滴定法可用于測定樣品純度。
Ⅰ．雙指示劑法測定燒堿樣品（含Na₂CO₃）純度
【實驗步驟】
a.迅速稱取燒堿樣品0.50g,溶解后配制成100mL溶液，備用。
b.將0.1000mol/LHCl標準溶液裝入酸式滴定管，調零，記錄起始讀數V₀=0.00mL；
c.用堿式滴定管取20.00mL樣品溶液于錐形瓶中，滴加2滴酚酞；以HCl標準溶液滴定至第一終點（此時溶質為NaCl和NaHCO₃），記錄酸式滴定管的讀數V₁=21.70mL；
d.然后再向錐形瓶內滴加2滴甲基橙，繼續用HCl標準溶液滴定至第二終點，記錄酸式滴定管的讀數V₂=23.70mL
（1）滴定至第一終點的過程中，發生反應的離子方程式為

OH^-+H⁺=H₂O、CO₃^2-+H⁺=HCO₃^-

OH^-+H⁺=H₂O、CO₃^2-+H⁺=HCO₃^-

。
（2）判斷滴定至第二終點的現象是溶液由

黃

黃

色變為橙色。
（3）樣品中NaOH的質量分數w（NaOH）=

78.8

78.8

%。（計算結果保留小數點后1位）
（4）下列操作會導致測得的NaOH質量分數偏高的是

ac

ac

（填字母序號）。
a.達到第一終點前，錐形瓶中有氣泡產生
b.記錄酸式滴定管讀數V₁時，俯視標準液液面
c.第一終點后繼續滴定時，錐形瓶中有少許液體濺出
Ⅱ．測定三草酸合鐵酸鉀K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O中鐵的含量：
第一步，稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H₂SO₄酸化，用cmol?L^-1KMnO₄溶液滴定至終點。
第二步，向上述溶液中加入過量鋅粉將Fe³⁺轉化為Fe²⁺，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H₂SO₄酸化，用cmol?L^-1KMnO₄溶液滴定
至終點，消耗KMnO₄溶液VmL。
（5）第一步中滴定終點的現象是

當最后半滴高錳酸鉀溶液（或標準液）滴下時，待測液變為淺紫色，且30s內溶液不變色

當最后半滴高錳酸鉀溶液（或標準液）滴下時，待測液變為淺紫色，且30s內溶液不變色

。
（6）第一步的作用是

除去C₂O₄^2-，防止C₂O₄^2-和第二步中的KMnO₄反應，從而對Fe²⁺的測量產生影響

除去C₂O₄^2-，防止C₂O₄^2-和第二步中的KMnO₄反應，從而對Fe²⁺的測量產生影響

。
（7）第二步中計算出該晶體中鐵的質量分數的表達式是

5

×

56

×

c

V

1000

m

×100%

5

×

56

×

c

V

1000

m

×100%

。