亞硝酰硫酸[M(NOSO4H)=127g?mol-1]主要用于分散染料重氮反應中取代亞硝酸鈉,從而降低成本,提高產品質量。實驗室用如圖1裝置(夾持裝置略)制備少量NOSO4H,并測定產品的純度。已知:NOSO4H遇水分解,但溶于濃硫酸而不分解。

(1)裝置A制取SO2,則A中反應的化學方程式為Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑,導管b的作用是平衡壓強,使分液漏斗中的液體能順利流下平衡壓強,使分液漏斗中的液體能順利流下。
(2)SO2與裝置B中盛有的濃硫酸和濃硝酸的混合液在維持體系溫度不得高于20℃的條件下,反應制得NOSO4H.反應過程中,亞硝酰硫酸和硝酸的物質的量隨時間的變化如圖2所示。
①裝置B中發生反應的化學反應方程式為HNO3+SO2=NOSO4HHNO3+SO2=NOSO4H。
②反應進行到10min后,反應速度明顯加快,其可能的原因是生成的NOSO4H對該反應有催化作用生成的NOSO4H對該反應有催化作用。
③反應過程中,硝酸減少的物質的量大于NOSO4H生成的物質的量的可能原因是硝酸會揮發和分解硝酸會揮發和分解。
(3)裝置C的主要作用是吸收尾氣中的有毒氣體,防止污染環境吸收尾氣中的有毒氣體,防止污染環境。
(4)該實驗裝置存在可能導致NOSO4H產量降低的缺陷是C裝置中的水蒸氣會進入B中使NOSO4H分解C裝置中的水蒸氣會進入B中使NOSO4H分解。
(5)測定亞硝酰硫酸NOSO4H的純度
準確稱取1.500g產品放入250mL的碘量瓶中,加入0.1000mol?L-1、60.00mL的KMnO4標準溶液和10mL 25%H2SO4溶液,然后搖勻。用0.2500mol?L-1草酸鈉標準溶液滴定,消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。
已知:2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
達到滴定終點時的現象為,亞硝酰硫酸的純度為84.7%84.7%。(精確到0.1%)
【考點】探究物質的組成或測量物質的含量;制備實驗方案的設計.
【答案】Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑;平衡壓強,使分液漏斗中的液體能順利流下;HNO3+SO2=NOSO4H;生成的NOSO4H對該反應有催化作用;硝酸會揮發和分解;吸收尾氣中的有毒氣體,防止污染環境;C裝置中的水蒸氣會進入B中使NOSO4H分解;84.7%
【解答】
【點評】
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