亞硝酰氯(NOCl)常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體。某學習小組在實驗室用Cl2與NO制備NOCl并測定其純度,進行如圖1所示實驗(夾持裝置略去):

查閱資料:
①亞硝酰氯的熔點為-64.5℃、沸點為-5.5℃,氣態時呈黃色,液態時呈紅褐色。
②亞硝酰氯遇水易反應生成一種氯化物和兩種氮的常見氧化物,其中一種呈紅棕色。
請回答下列問題:
Ⅰ.Cl2的制備:舍勒制備氯氣的方法至今還是實驗室制取氯氣的主要方法之一。
(1)該反應中被還原與被氧化的物質的物質的量之比為 1:21:2。
(2)欲收集一瓶純凈干燥的氯氣,選擇上圖中的裝置,其導管連接順序為a→g→f→e→d→c→bg→f→e→d→c→b→i→h(按氣流方向填小寫字母標號)。
Ⅱ.亞硝酰氯的制備。實驗室可用如圖2所示裝置制備亞硝酰氯(冰鹽水的溫度一般在-20~-10℃):

(3)組裝好實驗裝置后應先檢查裝置氣密性,然后裝入藥品。一段時間后,兩種氣體在裝置Z中反應的現象為
黃綠色氣體變淺(或消失),有紅褐色液體生成黃綠色氣體變淺(或消失),有紅褐色液體生成。
Ⅲ.亞硝酰氯純度的測定:將所得亞硝酰氯產品13.10g溶于水,配制成250mL溶液;取出25.00mL,以K2CrO4溶液為指示劑,用0.8mol?L-1AgNO3標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液的體積為22.50mL。(已知:Ag2CrO4為磚紅色固體)
(4)配制溶液時除使用燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒外,還需用到的玻璃儀器是 250mL容量瓶250mL容量瓶;當滴入最后半滴AgNO3標準溶液后,出現 磚紅色沉淀磚紅色沉淀且半分鐘內不消失,即達到滴定終點。
(5)亞硝酰氯(NOCl)與水反應的離子方程式為 2NOCl+H2O=2H++2Cl-+NO↑+NO2↑2NOCl+H2O=2H++2Cl-+NO↑+NO2↑,亞硝酰氯的質量分數為 90%90%。
【考點】探究物質的組成或測量物質的含量;制備實驗方案的設計.
【答案】1:2;g→f→e→d→c→b;黃綠色氣體變淺(或消失),有紅褐色液體生成;250mL容量瓶;磚紅色沉淀;2NOCl+H2O=2H++2Cl-+NO↑+NO2↑;90%
【解答】
【點評】
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