碘酸鈣[Ca（IO3）2]微溶于水，在不同溫度下存在的形態不同，在60℃時最穩定，溫度低于60℃會生成碘酸鈣的水合物。一種制備少量Ca（IO3）2晶體流程如圖。
（1）制取KIO3溶液。先將一定量KClO3固體與碘水或鹽酸其中一種溶液混合后加入三頸瓶（見圖）。再用分液漏斗將另一種溶液緩慢滴加至三頸瓶中，80℃水浴加熱，充分反應反應生成Cl2和IO3-，滴加的另一種溶液是 鹽酸鹽酸（填名稱）。除去生成的KIO3溶液中混有少量I2的實驗方法為 將KIO3水溶液用CCl4多次萃取、分液將KIO3水溶液用CCl4多次萃取、分液，直至用淀粉溶液檢驗不出碘單質存在。
（2）制取Ca（IO3）2晶體。請補全由反應后三頸燒瓶中的溶液制備Ca（IO3）2晶體的實驗方案：取反應后三頸燒瓶中的溶液，置于60℃水浴中，在攪拌下向其中滴加Ca（OH）2溶液，至不再有沉淀產生為止，靜置后趁熱過濾，用60℃熱水洗滌2～3次，取最后一次洗滌濾液少許于試管中，滴加硝酸酸化的硝酸銀，無白色沉淀生成置于60℃水浴中，在攪拌下向其中滴加Ca（OH）2溶液，至不再有沉淀產生為止，靜置后趁熱過濾，用60℃熱水洗滌2～3次，取最后一次洗滌濾液少許于試管中，滴加硝酸酸化的硝酸銀，無白色沉淀生成，干燥，得到Ca（IO3）2晶體。[Ca（IO3）2沉淀需“洗滌完全”，實驗中必須使用的試劑：Ca（OH）2溶液、硝酸酸化的硝酸銀溶液。]
（3）測定產品純度：取0.5000g產品，酸化溶解后，配成100mL溶液取10.00mL上述溶液于錐形瓶中，加入足量的KI溶液充分反應，以淀粉為指示劑，再用0.03000mol?L-1硫代硫酸鈉溶液滴定，消耗40.00mL硫代硫酸鈉溶液，測定過程中發生下列反應：IO3-+I-+H+→I2+H2O（未配平），2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。
①滴定終點的現象為 溶液由藍色變成無色，且半分鐘內無變化溶液由藍色變成無色，且半分鐘內無變化。
②試求該產品的純度為 78.00%78.00%。（寫出計算過程）。
【考點】制備實驗方案的設計；探究物質的組成或測量物質的含量．
【答案】鹽酸；將KIO3水溶液用CCl4多次萃取、分液；置于60℃水浴中，在攪拌下向其中滴加Ca（OH）2溶液，至不再有沉淀產生為止，靜置后趁熱過濾，用60℃熱水洗滌2～3次，取最后一次洗滌濾液少許于試管中，滴加硝酸酸化的硝酸銀，無白色沉淀生成；溶液由藍色變成無色，且半分鐘內無變化；78.00%
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：19引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5