以硫鐵礦（主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4）為原料制備磷酸鐵（FePO4）。
（1）酸浸。將一定量焙燒后的硫鐵礦粉末加入到三頸瓶中，恒溫50～60℃加熱（裝置見圖1），通過滴液漏斗緩慢滴加一定濃度的稀硫酸，充分反應，過濾。溫度不宜過高的原因是 避免Fe3+水解生成Fe（OH）3，損失鐵元素避免Fe3+水解生成Fe（OH）3，損失鐵元素。
（2）還原。向濾液中加入還原鐵粉，充分攪拌至溶液中Fe3+全部被還原。檢驗Fe3+全部被還原的實驗方法是 取少許溶液于試管中，滴入少許KSCN溶液，若溶液不變紅色，則Fe3+全部被還原，還原反應的離子方程式為2Fe3++Fe=3Fe2+取少許溶液于試管中，滴入少許KSCN溶液，若溶液不變紅色，則Fe3+全部被還原，還原反應的離子方程式為2Fe3++Fe=3Fe2+，還原反應的離子方程式為 2Fe3++Fe=3Fe2+2Fe3++Fe=3Fe2+。
（3）除鋁。向還原后的溶液中加入FeO固體，不斷攪拌，使Al3+完全轉化為Al（OH）3，過濾，得FeSO4溶液。加入FeO后發生反應的離子方程式為 2Al3++3FeO+3H2O=2Al（OH）3+3Fe2+2Al3++3FeO+3H2O=2Al（OH）3+3Fe2+。
（4）制備FePO4。反應原理為Fe2（SO4）3+2Na2HPO4═2FePO4↓+2Na2SO4+H2SO4，純凈的FePO4為白色沉淀，不同pH對磷酸鐵沉淀的影響如圖2所示。pH約為3后鐵的沉淀率接近完全，而磷的沉淀率卻在下降的可能原因是：pH大于2.5后，FePO4沉淀會轉化為Fe（OH）3沉淀，釋放PO3-4pH大于2.5后，FePO4沉淀會轉化為Fe（OH）3沉淀，釋放PO3-4。
（5）為了得到較純凈的FePO4，請補充完整以除鋁后的FeSO4溶液制備FePO4的實驗方案：取一定量除鋁后的FeSO4溶液，加入足量的3%雙氧水溶液，充分反應，使FeSO4溶液全部被氧化為Fe2（SO4）3溶液，邊攪拌邊將1mol?L-1Na2HPO4溶液緩慢加入到Fe2（SO4）3溶液中，至溶液的pH約為2.5，過濾，洗滌至最后一次洗滌液加入BaCl2溶液無沉淀出現加入足量的3%雙氧水溶液，充分反應，使FeSO4溶液全部被氧化為Fe2（SO4）3溶液，邊攪拌邊將1mol?L-1Na2HPO4溶液緩慢加入到Fe2（SO4）3溶液中，至溶液的pH約為2.5，過濾，洗滌至最后一次洗滌液加入BaCl2溶液無沉淀出現，固體干燥，得到FePO4。[可選用的試劑：1mol?L-1Na2HPO4溶液（pH約為10）、3%H2O2溶液、BaCl2溶液]
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【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】避免Fe3+水解生成Fe（OH）3，損失鐵元素；取少許溶液于試管中，滴入少許KSCN溶液，若溶液不變紅色，則Fe3+全部被還原，還原反應的離子方程式為2Fe3++Fe=3Fe2+；2Fe3++Fe=3Fe2+；2Al3++3FeO+3H2O=2Al（OH）3+3Fe2+；pH大于2.5后，FePO4沉淀會轉化為Fe（OH）3沉淀，釋放；加入足量的3%雙氧水溶液，充分反應，使FeSO4溶液全部被氧化為Fe2（SO4）3溶液，邊攪拌邊將1mol?L-1Na2HPO4溶液緩慢加入到Fe2（SO4）3溶液中，至溶液的pH約為2.5，過濾，洗滌至最后一次洗滌液加入BaCl2溶液無沉淀出現
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【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：9引用：2難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5