一硝基甲苯是一種重要的工業(yè)原料，某實(shí)驗(yàn)小組用如圖所示裝置制備一硝基甲苯（包括對硝基甲苯和鄰硝基甲苯），反應(yīng)原理如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：①濃硫酸與濃硝酸按體積比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
②在三頸燒瓶中加入13g甲苯（易揮發(fā)），按下圖所示裝置裝好藥品和其他儀器；
③向三頸燒瓶中加入混酸；
④控制溫度約為50℃，反應(yīng)大約10min至三頸燒瓶底部有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；
⑤分離出一硝基甲苯，經(jīng)提純最終得到對硝基甲苯和鄰硝基甲苯共15g。
相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下：
| 有機(jī)物 | 密度/g?cm-3 | 沸點(diǎn)/℃ | 溶解性 |
| 甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水 |
| 對硝基甲苯 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液態(tài)烴 |
| 鄰硝基甲苯 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液態(tài)烴 |
（1）實(shí)驗(yàn)前需要在三頸燒瓶中加入少許
沸石（或碎瓷片）
沸石（或碎瓷片）
，目的是：防止暴沸
防止暴沸
。實(shí)驗(yàn)過程中常采用的控溫方法是 水浴加熱
水浴加熱
。（2）儀器B的名稱為
分液漏斗
分液漏斗
，若實(shí)驗(yàn)后在三頸燒瓶中收集到的產(chǎn)物較少，可能的原因是 溫度過高，導(dǎo)致HNO3大量揮發(fā)或溫度過高，副反應(yīng)多
溫度過高，導(dǎo)致HNO3大量揮發(fā)或溫度過高，副反應(yīng)多
。（3）分離產(chǎn)物的方案如下：
①操作Ⅰ的名稱為
分液
分液
，操作Ⅵ的名稱為 蒸餾
蒸餾
。②操作Ⅲ中加入5%NaOH溶液的目的是
除去有機(jī)物中殘留的混酸
除去有機(jī)物中殘留的混酸
，操作Ⅴ中加入無水CaCl2的目的是 除去有機(jī)物中的水分，干燥一硝基甲苯
除去有機(jī)物中的水分，干燥一硝基甲苯
。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】沸石（或碎瓷片）；防止暴沸；水浴加熱；分液漏斗；溫度過高，導(dǎo)致HNO3大量揮發(fā)或溫度過高，副反應(yīng)多；分液；蒸餾；除去有機(jī)物中殘留的混酸；除去有機(jī)物中的水分，干燥一硝基甲苯
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/9/6 0:0:9組卷：3引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5