亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃，沸點：-5.5℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。常可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
| 裝置Ⅰ | 裝置Ⅱ | ||
| 燒瓶中 | 分液漏斗中 | ||
| 制備純凈Cl2 | MnO2 | 濃鹽酸 | ① 飽和食鹽水 飽和食鹽水 |
| 制備純凈NO | Cu | 稀硝酸 | ② H2O H2O |
①裝置連接順序為a→
e→f→c→b→d（或f→e→c→b→d）
e→f→c→b→d（或f→e→c→b→d）
（按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。②裝置Ⅳ、Ⅴ除可進一步干燥NO、Cl2外，另一個作用是
通過觀察氣泡的多少調節兩種氣體的流速
通過觀察氣泡的多少調節兩種氣體的流速
。③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置Ⅴ中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？你的理由是
不同意，NO與Cl2反應生成的NOCl可溶于濃硫酸
不同意，NO與Cl2反應生成的NOCl可溶于濃硫酸
。④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為
用Cl2排盡裝置內的空氣，以防NO與氧氣反應
用Cl2排盡裝置內的空氣，以防NO與氧氣反應
。（3）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質，為測定產品純度進行如下實驗：稱取1.6625 g樣品溶于50.00 mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40 mol/LAgNO3溶液滴定至產生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL。
①樣品的純度（質量分數）為
78.8
78.8
% （保留1位小數）。②已知常溫下，Ksp（AgCl）=1.8×10-10，Ksp（Ag2CrO4）=2×10-12，若在滴定終點時測得溶液中CrO42-的濃度是5.0×10-3mol/L，此時溶液中Cl-濃度是
9.0×10-6mol/L
9.0×10-6mol/L
。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】飽和食鹽水；H2O；e→f→c→b→d（或f→e→c→b→d）；通過觀察氣泡的多少調節兩種氣體的流速；不同意，NO與Cl2反應生成的NOCl可溶于濃硫酸；用Cl2排盡裝置內的空氣，以防NO與氧氣反應；78.8；9.0×10-6mol/L
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：21引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5