三草酸合鐵酸鉀是制備負載型活性催化劑的主要原料，易溶于水，難溶于乙醇。實驗室制備流程如圖。
（1）制備FeC2O4?2H2O晶體。
①“溶解”時加入硫酸的目的是抑制Fe2+水解抑制Fe2+水解。
②“沉淀”得到FeC2O4?2H2O晶體，“沉淀”時發生反應的離子方程式為Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+。
③“沉淀”時需要煮沸，其目的是促進草酸電離和沉淀的生成促進草酸電離和沉淀的生成。
（2）制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。
【查閱資料】
①K2Fe（C2O4）2溶于水；Fe2（C2O4）3難溶于水。
②實驗條件下，pH=3.2時，Fe3+沉淀完全；過氧化氫在40℃發生顯著分解。
③鐵氰化鉀（K3[Fe（CN）6]）溶液與Fe2+反應產生深藍色沉淀，與Fe3+不反應。
以FeC2O4?2H2O晶體作為原料，制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體時，請補充完整相應的實驗方案：取一定量的FeC2O4?2H2O晶體，邊加入飽和H2C2O4溶液邊攪拌，至pH約為3，邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌（或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌，再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌）、水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現深藍色為止；向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌（或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌，再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌）、水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現深藍色為止；向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌，過濾、晾干、得到K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。（實驗中須使用的試劑：10% H2O2溶液，飽和K2C2O4溶液，無水乙醇，K3[Fe（CN）6]溶液。）
（3）通過下列方法測定產品純度：準確稱取1.250g K3[Fe（C2O4）3]?3H2O樣品，加入適量水溶解并用稀硫酸酸化，加熱至80℃，趁熱用0.1500mol?L-1KMnO4標準溶液滴定至終點，消耗KMnO4標準溶液18.30mL。測定過程中發生的反應為：2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O。計算樣品的純度（寫出計算過程）：89.85%89.85%。
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】抑制Fe2+水解；Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+；促進草酸電離和沉淀的生成；邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌（或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌，再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌）、水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現深藍色為止；向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌；89.85%
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：60引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5