TiCl4是制備金屬鈦的重要中間體。實驗室制備TiCl4的裝置如圖（夾持裝置略去）。
已知：
Ⅰ．HCl與TiO2不發生反應；裝置C中除生成TiCl4外，同時還生成CO和少量CCl4。
Ⅱ．TiCl4的熔、沸點分別為-25℃、136.45℃，遇潮濕空氣產生白色煙霧；CCl4的熔、沸點分別為-23℃、76.8℃，與TiCl4互溶。
請回答下列問題：
（1）裝置B中所盛試劑為 濃硫酸濃硫酸，裝置C中反應的化學方程式為 2Cl2+TiO2+2C 高溫 TiCl4+2CO2Cl2+TiO2+2C 高溫 TiCl4+2CO。
（2）組裝好儀器后，部分實驗步驟如下：
a.裝入藥品
b.打開分液漏斗活塞
c.檢查裝置氣密性
d.關閉分液漏斗活塞
e.停止加熱，充分冷卻
f.加熱裝置C中陶瓷管
正確操作順序為 cabfedcabfed（不重復使用）。
（3）實驗結束后分離裝置D中燒瓶內的液態混合物的操作是 蒸餾蒸餾（填操作名稱）。
（4）該裝置存在的缺陷是 沒有CO的處理裝置沒有CO的處理裝置。
（5）TiCl4可用于制備納米TiO2。測定產品中TiO2純度的方法是：準確稱取0.2000g樣品放入錐形瓶中，加入硫酸和硫酸銨混合溶液，加強熱使其溶解。冷卻后，加入一定量稀鹽酸得到含TiO2+溶液。加入金屬鋁，將TiO2+全部轉化為Ti3+。待過量金屬鋁完全溶解并冷卻后，加入指示劑，用0.1000mol?L-1NH4Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點，將Ti3+氧化為TiO2+。重復操作2～3次，消耗標準溶液平均體積為20.00mL。
①加入金屬鋁的作用除了還原TiO2+外，另一個作用是 與溶液中的酸反應生成氫氣，氫氣將裝置內的空氣排盡，形成氫氣氛圍，防止溶液中的Ti3+在空氣中被氧化與溶液中的酸反應生成氫氣，氫氣將裝置內的空氣排盡，形成氫氣氛圍，防止溶液中的Ti3+在空氣中被氧化。
②滴定時所用的指示劑為 bb（填標號）。
a.酚酞溶液
b.KSCN溶液
c.KMnO4溶液
d.淀粉溶液
③樣品中TiO2的純度為 80%80%。
高溫
高溫
【考點】制備實驗方案的設計；探究物質的組成或測量物質的含量．
【答案】濃硫酸；2Cl2+TiO2+2C TiCl4+2CO；cabfed；蒸餾；沒有CO的處理裝置；與溶液中的酸反應生成氫氣，氫氣將裝置內的空氣排盡，形成氫氣氛圍，防止溶液中的Ti3+在空氣中被氧化；b；80%
高溫
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：64引用：4難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5