草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其鈣鹽難溶于水。草酸晶體（H2C2O4?2H2O）無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱易脫水、升華，175℃時分解。草酸及其鹽在生產生活中有重要用途。某興趣小組計劃制備草酸并研究其性質。
（1）制備草酸。用含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質量比為3：2）溶液氧化淀粉水解液制備草酸，其裝置如圖所示。[已知：硝酸氧化淀粉水解液過程中主要反應：C6H12O6+HNO3→H2C2O4+NO2↑+NO↑+H2O（未配平）]
①該反應的溫度需控制在55～60℃，適宜的加熱方式為 水浴加熱水浴加熱。
②儀器c的名稱為 球形冷凝管球形冷凝管。a為冷凝水的口 出水出水。（填“進水”、“出水”）
③碳酸鈉溶液用于尾氣吸收。當尾氣中n（NO2）：n（NO）=1：1時，寫出對應的的化學方程式：NO2+NO+Na2CO3=2NaNO2+CO2NO2+NO+Na2CO3=2NaNO2+CO2。
（2）研究草酸熱穩定性。
寫出草酸晶體（H2C2O4?2H2O）加熱分解生成氣態產物的化學方程式：H2C2O4?2H2O △ CO↑+CO2↑+3H2OH2C2O4?2H2O △ CO↑+CO2↑+3H2O，最合適的分解裝置是 dd（填標號）。
（3）草酸及其鹽可用于測定血鈣的含量。方法是：取10.00mL血液用蒸餾水稀釋后，向其中加入足量（NH4）2C2O4溶液，充分反應。將沉淀過濾洗滌后用稀硫酸溶解，并稀釋至100mL，取出25.00mL用標準KMnO4溶液滴定。
①溶解CaC2O4沉淀時不能用鹽酸，原因是：KMnO4會氧化Cl-KMnO4會氧化Cl-。
②滴定過程中操作滴定管的圖示正確的是 AA。
③滴定終點的現象為 溶液由無色變為淺紫色，并保持30s不消失溶液由無色變為淺紫色，并保持30s不消失。
④若最終消耗了1.250×10-4mol/L的KMnO4溶液20.00mL，則該血液樣品中含鈣量為 2.5002.500mmol/L。
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【考點】制備實驗方案的設計；探究物質的組成或測量物質的含量．
【答案】水浴加熱；球形冷凝管；出水；NO2+NO+Na2CO3=2NaNO2+CO2；H2C2O4?2H2O CO↑+CO2↑+3H2O；d；KMnO4會氧化Cl-；A；溶液由無色變為淺紫色，并保持30s不消失；2.500
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【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：8引用：5難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5