三氯氧磷（POCl3）常作為半導體摻雜劑及光導纖維原料。一研究小組在實驗室利用PCl3、SO2、Cl2在60～65℃時反應制備POCl3和SOCl2，所用實驗裝置如圖所示（氣體制備裝置未畫出）。
| 物質 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 其他 |
| PCl3 | -93.6 | 76.1 | 遇水劇烈水解，易與O2反應 |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 遇水劇烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl3 | -105 | 78.8 | 遇水劇烈水解，受熱易分解 |
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
M
n
O
-
4
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
。M
n
O
-
4
（2）A、B裝置中的試劑分別是
飽和食鹽水、P2O5或無水CaCl2
飽和食鹽水、P2O5或無水CaCl2
。（3）裝置C中發生反應的化學方程式為
PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2
60
～
65
℃
PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2
。60
～
65
℃
（4）反應裝置的虛線框中未畫出的儀器最好選用
球形冷凝管
球形冷凝管
（填儀器名稱）；裝置E的作用是 干燥SO2，通過觀察產生氣泡速率控制通入氣體的流速
干燥SO2，通過觀察產生氣泡速率控制通入氣體的流速
。（5）反應結束后應采用
蒸餾
蒸餾
（填操作名稱）提純POCl3產品。（6）測定某摻雜劑中POCl3的含量（雜質不參與反應）：準確稱取4.000g樣品在水解瓶中搖動至完全水解，將水解液配成250mL溶液，取25.00mL于錐形瓶中，加入0.4000mol?L-1的AgNO3溶液25.00mL，再加少許硝基苯防止AgCl參與后續反應，用力振蕩。加入少量NH4Fe（SO4）2，用0.1000mol?L-1KSCN標準溶液滴定，消耗KSCN標準溶液22.00mL。[已知：AgCl和AgSCN均為難溶于水的白色固體，Ag3PO4可溶于硝酸，POCl3的相對分子質量為153.5]
①說明滴定到達終點的實驗現象為
當最后一滴KSCN標準液滴入錐形瓶，溶液由淺黃色變為血紅色，且半分鐘內不復原
當最后一滴KSCN標準液滴入錐形瓶，溶液由淺黃色變為血紅色，且半分鐘內不復原
。②產品中POCl3的質量分數為
99.8%
99.8%
（保留一位小數）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；飽和食鹽水、P2O5或無水CaCl2；PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2；球形冷凝管；干燥SO2，通過觀察產生氣泡速率控制通入氣體的流速；蒸餾；當最后一滴KSCN標準液滴入錐形瓶，溶液由淺黃色變為血紅色，且半分鐘內不復原；99.8%
M
n
O
-
4
60
～
65
℃
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：23引用：3難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5