碘酸鈣（Ca（IO3）2?6H2O）可以按照如下反應(yīng)來制備：
I2+2KClO3+HCl═KIO3?HIO3+KCl+Cl2
KIO3?HIO3+KOH═2KIO3+H2O
CaCl2+2KIO3═Ca（IO3）2+2KCl
冷卻結(jié)晶過程中得到的產(chǎn)物隨溫度不同會(huì)帶不同數(shù)目的結(jié)晶水，如表：
| 碘酸鈣存在形式 | Ca（IO3）2 | Ca（IO3）2?H2O | Ca（IO3）2?6H2O |
| 穩(wěn)定溫度 | ＞57.5℃ | 32～57.5℃ | ＜32℃ |
ⅰ．碘酸鈣的制備：如圖1搭好裝置，在圓底燒瓶中依次加入2.54g碘、2.50g氯酸鉀和水，滴加鹽酸。通電加熱攪拌，水浴溫度保持溫度在85℃左右，直至反應(yīng)完全。將溶液轉(zhuǎn)入燒杯中，滴加KOH溶液至pH≈10，逐漸加入CaCl2溶液，生成白色沉淀，不斷攪拌至沉淀完全。反應(yīng)混合物先用水冷卻，再在冰水中靜置10min,然后用雙層濾紙抽濾，用少量冰水洗滌，再用少量無水乙醇洗滌，干燥后得產(chǎn)品3.78g。
ⅱ．產(chǎn)品純度分析：
準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品，置于燒杯中，加入高氯酸，微熱溶解試樣，冷卻后移入250mL容量瓶中，加水稀釋定容，搖勻。移取25.00mL試液置于碘量瓶（如圖2）中，加入1：1高氯酸酸化，一定量KI固體，蓋上瓶塞，在暗處放置反應(yīng)3min,加水，用0.04000mol?L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺黃色，加淀粉溶液2mL，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定多次，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如表：
| 1 | 2 | 3 | 4 | |
| 滴定起始刻度/mL | 0.20 | 1.52 | 0.84 | 1.16 |
| 滴定終止刻度/mL | 31.53 | 31.50 | 30.84 | 31.18 |
| Na2S2O3溶液用量/mL |
碘酸鈣無水鹽：389.88一水合物：407.90六水合物：497.99碘酸鉀：214.00碘：253.80。
請(qǐng)回答：
（1）本實(shí)驗(yàn)中C燒杯內(nèi)裝的溶液是
氫氧化鈉溶液
氫氧化鈉溶液
，作用是吸收尾氣氯氣
吸收尾氣氯氣
。（2）根據(jù)
反應(yīng)至溶液無色
反應(yīng)至溶液無色
現(xiàn)象，可以判定碘與氯酸鉀的反應(yīng)已進(jìn)行完全。（3）加入CaCl2溶液后需檢驗(yàn)沉淀是否完全，寫出檢驗(yàn)的步驟及方法
取上清液少許與試管中，加入少量CaCl2溶液，若不變渾濁，說明已沉淀完全
取上清液少許與試管中，加入少量CaCl2溶液，若不變渾濁，說明已沉淀完全
。（4）在進(jìn)行產(chǎn)品純度分析的時(shí)候，發(fā)生了如下反應(yīng)，請(qǐng)寫出第一步的離子方程式：
第一步：
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
；第二步：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI（5）該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為
75.9%
75.9%
，產(chǎn)品的純度為99.60%
99.60%
。（6）下列操作說法中正確的是
ACD
ACD
。A．制備過程水浴加熱時(shí)，冷凝管下口出現(xiàn)固體未作處理會(huì)使產(chǎn)率偏低
B．制備過程未使用冰水浴，會(huì)使產(chǎn)率偏高
C．產(chǎn)品純度分析時(shí)加入稍過量KI對(duì)實(shí)驗(yàn)沒有影響
D．滴定完成后，仰視滴定管讀數(shù)會(huì)使純度偏高。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】氫氧化鈉溶液；吸收尾氣氯氣；反應(yīng)至溶液無色；取上清液少許與試管中，加入少量CaCl2溶液，若不變渾濁，說明已沉淀完全；IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；75.9%；99.60%；ACD
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：3引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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