磷化氫（PH3）常用于縮合催化劑、磷的有機化合物制備等。實驗室用白磷（P4）與濃NaOH（過量）加熱制備PH3同時得到次磷酸鈉（NaH2PO2）裝置如圖。
已知：PH3是無色有毒氣體，有強還原性，易自燃。
（1）儀器a的名稱為 分液漏斗分液漏斗，B應(yīng)選用如圖中裝置 丙丙。
（2）實驗操作有如下步驟：
①打開K1，通入N2一段時間
②檢查裝置氣密性
③關(guān)閉K1，打開磁力加熱攪拌器加熱至50℃～60℃，滴加燒堿溶液
④在A中加入丁醇和白磷。則正確的操作順序是 ②④①③②④①③。
（3）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 P4+3NaOH+3H2O 50～60℃ PH3↑+3NaH2PO2P4+3NaOH+3H2O 50～60℃ PH3↑+3NaH2PO2，已知NaH2PO2水溶液pH＞7，水溶液pH＞7的原因 H2PO2-水解顯堿性H2PO2-水解顯堿性。
（4）反應(yīng)結(jié)束后也要打開K1，繼續(xù)通入N2的目的是 防止PH3被氧化防止PH3被氧化，裝置D的作用是 吸收多余的PH3，防止污染空氣吸收多余的PH3，防止污染空氣。
（5）測定NaH2PO2純度。
提純A中反應(yīng)后的混合物，得到NaH2PO2（M=88g?mol-1）粗品，取1.00g配成100mL溶液，取20.00mL于錐形瓶中，酸化后加入30.00mL 0.100mol?L-1碘水，充分反應(yīng)，以淀粉溶液作指示劑，用0.100mol?L-1Na2S2O3溶液滴定至終點，平均消耗20.00mL。則產(chǎn)品純度為 88%88%。
用Na2S2O3溶液滴定時尖嘴處開始有氣泡，達到滴定終點時無氣泡，則測定結(jié)果 偏小偏小（“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
（相關(guān)反應(yīng)為H2PO2-+H2O+I2=H2PO3-+2H++2I-，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-）
50
～
60
℃
50
～
60
℃
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】分液漏斗；丙；②④①③；P4+3NaOH+3H2O PH3↑+3NaH2PO2；H2PO2-水解顯堿性；防止PH3被氧化；吸收多余的PH3，防止污染空氣；88%；偏小
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：48引用：2難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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