2-硝基-1，3-苯二酚是重要的醫藥中間體。實驗室常以間苯二酚為原料，經磺化、硝化、去磺酸基三步合成：
部分物質相關性質如表：
| 名稱 | 相對分子質量 | 性狀 | 熔點/℃ | 水溶性（常溫） |
| 間苯二酚 | 110 | 白色針狀晶體 | 110.7 | 易溶 |
| 2-硝基-1，3-苯二酚 | 155 | 桔紅色針狀晶體 | 87.8 | 難溶 |
第一步：磺化。稱取77.0g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內攪拌15min（如圖1）。
第二步：硝化。待磺化反應結束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續攪拌15min。
第三步：蒸餾。將硝化反應混合物的稀釋液轉移到圓底燒瓶B中，然后用如圖2所示裝置進行水蒸氣蒸餾（水蒸氣蒸餾可使待提純的有機物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的），收集餾出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。
請回答下列問題：
（1）圖1中儀器b的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
；磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為 B
B
（填字母代號，下同）。A．30～60℃
B．60～65℃
C．65～70℃
D．70～100℃
（2）已知：酚羥基鄰對位的氫原子比較活潑，均易被取代。請分析第一步磺化引入磺酸基基團（-SO3H）的作用是
防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產率
防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產率
。（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是
在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻
在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻
。（4）水蒸氣蒸餾是分離和提純有機物的方法之一，被提純物質必須具備的條件正確的是
AC
AC
。A．不溶或難溶于水，便于最后分離
B．具有較低的熔點
C．在沸騰下與水不發生化學反應
D．難揮發性
（5）下列說法正確的是
AB
AB
。A．直型冷凝管內壁中可能會有紅色晶體析出
B．燒瓶A中長玻璃管起穩壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又能防止壓強過小引起倒吸
C．反應一段時間后，停止蒸餾，先熄滅酒精燈，再打開旋塞，最后停止通冷凝水
（6）蒸餾所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量雜質，可用少量乙醇與水混合劑洗滌。請設計簡單實驗證明2-硝基-1，3-苯二酚已經洗滌干凈
取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產生，證明已經洗滌干凈
取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產生，證明已經洗滌干凈
。（7）本實驗最終獲得15.5g桔紅色晶體，則2-硝基-1，3-苯二酚的產率約為
14.3%
14.3%
（保留3位有效數字）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】球形冷凝管；B；防止硝基取代兩個酚羥基對位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產率；在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻；AC；AB；取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產生，證明已經洗滌干凈；14.3%
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：27引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
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（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
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（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5