三氯氧磷（POCl3）可用作有機合成的氯化劑和催化劑。
已知：①KSCN+AgNO3═AgSCN↓+KNO3；
②Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）；
③磷酸銀可溶于硝酸；
④PCl3和POCl3的相關信息如表。
| 物質 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 相對分子質量 | 性質 |
| PCl3 | -111.8 | 74.2 | 137.5 | 均為無色液體，遇水均劇烈水解，生成含氧酸和氯化氫，兩者互溶。 |
| POCl3 | 2.0 | 105.3 | 153.5 |
Ⅰ．制備POCl3可用氧氣氧化液態PCl3的方法。實驗裝置（加熱及夾持裝置省略）：
（1）裝置C中盛裝PCl3的儀器名稱為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
；氧氣氧化PCl3的化學方程式為2PCl3+O2=2POCl3
2PCl3+O2=2POCl3
。（2）儀器組裝完成后，檢查裝置A氣密性的方法是
關閉K1、K2，向裝置B中的長頸漏斗內加水至形成一段水柱，一段時間后若水柱高度不再變化，則裝置B的氣密性良好
關閉K1、K2，向裝置B中的長頸漏斗內加水至形成一段水柱，一段時間后若水柱高度不再變化，則裝置B的氣密性良好
。（3）裝置B的作用有
干燥氧氣
干燥氧氣
、觀察氧氣流速、平衡氣壓等
觀察氧氣流速、平衡氣壓等
。（回答兩點）（4）裝置C的反應溫度控制在60～65℃之間，原因是
溫度過低，反應速率小，溫度過高，三氯化磷會揮發，影響產物純度
溫度過低，反應速率小，溫度過高，三氯化磷會揮發，影響產物純度
。Ⅱ．測定產品中POCl3純度的實驗步驟：
①實驗Ⅰ結束后，待反應器中液體冷卻到室溫，準確稱取1.3300g的POCl3粗產品（雜質不含氯元素），置于盛有50.00mL蒸餾水的燒杯中搖動至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液；
②取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入30.00mL 0.1200mol?L-1AgNO3標準溶液；
③加入少量硝基苯，用力搖動，靜置；
④加入指示劑，用0.1000mol?L-1KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，到達終點時共用去12.00mL KSCN溶液。
（5）滴定過程中選擇的指示劑為
硫酸鐵
硫酸鐵
溶液。（6）步驟③的目的是
使AgCl沉淀表面被有機物覆蓋，避免在滴加KSCN時，將AgCl沉淀轉化為AgSCN沉淀
使AgCl沉淀表面被有機物覆蓋，避免在滴加KSCN時，將AgCl沉淀轉化為AgSCN沉淀
。（7）測得產品中POCl3的純度為
92.33
92.33
%。【考點】制備實驗方案的設計；探究物質的組成或測量物質的含量．
【答案】三頸燒瓶；2PCl3+O2=2POCl3；關閉K1、K2，向裝置B中的長頸漏斗內加水至形成一段水柱，一段時間后若水柱高度不再變化，則裝置B的氣密性良好；干燥氧氣；觀察氧氣流速、平衡氣壓等；溫度過低，反應速率小，溫度過高，三氯化磷會揮發，影響產物純度；硫酸鐵；使AgCl沉淀表面被有機物覆蓋，避免在滴加KSCN時，將AgCl沉淀轉化為AgSCN沉淀；92.33
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：68引用：1難度：0.3
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5