亞硝酸鈣是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚。實驗室用NO和CaO2（淡黃色固體）制備無水亞硝酸鈣的裝置（夾持裝置略）如圖所示。
回答下列問題：
（1）實驗開始先通N2，一段時間后，向三頸燒瓶中滴加稀硝酸制取NO，B中產生大量氣泡時，D處開始加熱。儀器a的名稱為 恒壓滴液漏斗恒壓滴液漏斗，B中盛放的試劑是 蒸餾水或氫氧化鈉蒸餾水或氫氧化鈉。
（2）裝置E中，酸性K2Cr2O7可將剩余的NO氧化為NO-3，溶液逐漸由橙色變為綠色（Cr3+），該反應的離子方程式為 Cr2O2-7+2NO+6H+=2NO-3+2Cr3++3H2OCr2O2-7+2NO+6H+=2NO-3+2Cr3++3H2O。
（3）上述裝置存在一處缺陷，會導致亞硝酸鈣產率降低，改進的方法是 在裝置D、E之間加裝盛有濃硫酸的洗氣瓶在裝置D、E之間加裝盛有濃硫酸的洗氣瓶。
（4）CaO2完全還原后，進行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通電；②??????；③冷卻后，將所得產品完全轉移到試劑瓶中密封保存；④??????，其中操作②是 繼續通入一段時間氮氣，排盡裝置中的NO，同時降低亞硝酸鈣的溫度繼續通入一段時間氮氣，排盡裝置中的NO，同時降低亞硝酸鈣的溫度。
（5）測定所得亞硝酸鈣中硝酸鈣的含量。
實驗原理：Ca2++SO2-4═CaSO4↓；NO-2+NH+4 △ N2↑+2H2O；NO-3+3Fe2++4H+═3Fe3++NO↑+2H2O；Cr2O2-7+6Fe2++14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O。
實驗步驟：Ⅰ．準確稱取mg所得亞硝酸鈣，置于150mL燒杯中，加入100mL蒸餾水和ng硫酸鈉（足量），攪拌均勻，將溶液與沉淀全部移入250mL容量瓶，加入稀釋至刻度，搖勻，過濾；（忽略固體對溶液體積的影響）
Ⅱ．取25.00mL濾液于500mL錐形瓶中，加入足量NH4Cl飽和溶液，煮沸5min；
Ⅲ．冷卻后用少量蒸餾水洗滌錐形瓶內壁，再加入25.00mLamol?L-1硫酸亞鐵銨[（NH4）2SO4?FeSO4]溶液，在不斷搖動下，沿瓶壁緩慢加入20mL硫酸（1：1）。
Ⅳ．加4滴指示劑，迅速用cmol?L-1K2Cr2O7標準液滴定至終點，消耗K2Cr2O7標準液VmL。
所得亞硝酸鈣中硝酸鈣的質量百分含量為 82（25a-6cV）3m%82（25a-6cV）3m%；
下列情況會導致硝酸鈣的質量百分含量測量值偏大的是 cdcd（填標號）。
a.步驟Ⅰ中，稱量后樣品發生了潮解
b.步驟Ⅱ中，煮沸時間僅有3min
c.步驟Ⅲ中量取的硫酸亞鐵銨溶液的實際體積小于25.00mL
d.滴定終點時，發現尖嘴管內有氣泡生成
NO
-
3
O
2
-
7
NO
-
3
O
2
-
7
NO
-
3
SO
2
-
4
NO
-
2
NH
+
4
△
NO
-
3
O
2
-
7
82
（
25
a
-
6
c
V
）
3
m
82
（
25
a
-
6
c
V
）
3
m
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】恒壓滴液漏斗；蒸餾水或氫氧化鈉；Cr2+2NO+6H+=2+2Cr3++3H2O；在裝置D、E之間加裝盛有濃硫酸的洗氣瓶；繼續通入一段時間氮氣，排盡裝置中的NO，同時降低亞硝酸鈣的溫度；%；cd
O
2
-
7
NO
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3
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c
V
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m
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：6引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
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（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5