氧釩（IV）堿式碳酸銨晶體的化學式 （NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]?10H2O，難溶于水，是制備熱敏材料VO2的原料。實驗室以V2O5為原料合成該晶體的流程如圖1：
已知：+4價釩在弱酸性條件下具有還原性。
回答下列問題：
（1）步驟i中N2H4?2HCl屬于 正鹽正鹽 （填“正鹽”、“酸式鹽”或“堿式鹽”）。只用濃鹽酸與V2O5反應也能制備VOCl2溶液，但從環保角度分析，該反應不被推廣的主要原因是 6HCl+V2O5=2VOCl2+Cl2↑+3H2O6HCl+V2O5=2VOCl2+Cl2↑+3H2O（用化學方程式表示）。
（2）步驟ii可在如圖2裝置中進行。
①B裝置盛裝的試劑是 除去CO2中混有的HCl除去CO2中混有的HCl（填名稱）。
②實驗時，先關閉K2，打開K1，當觀察到 D中澄清石灰水變渾濁D中澄清石灰水變渾濁 （填實驗現象）時，再關閉K1，打開K2。
③反應結束后，得到紫紅色晶體，先用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是 NH4HCO3溶液呈弱堿性，可以防止產品被氧化NH4HCO3溶液呈弱堿性，可以防止產品被氧化 （填離子符號）。
④檢驗用飽和NH4HCO3溶液洗滌沉淀是否干凈的操作是 取最后一次洗滌液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若沒有白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈，否則，未洗滌干凈取最后一次洗滌液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若沒有白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈，否則，未洗滌干凈。
（3）稱量wg粗產品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4（方法略），最后用1mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點（滴定過程只發生反應VO+2+Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O），消耗標準溶液的體積為ymL。
①滴定時，可選用幾滴 KSCNKSCN（填化學式）溶液作指示劑。
②粗產品中釩的質量分數為 5.1yw5.1yw%（用含有 w、y的式子表示）。
③若實驗測得釩的質量分數偏大，則可能的原因是 ABAB。
A.（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液被氧化
B.滴定前平視讀數，滴定終點時仰視讀數
C.滴定前，滴定管內無氣泡，滴定結束后尖嘴有氣泡
VO
+
2
5
.
1
y
w
5
.
1
y
w
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】正鹽；6HCl+V2O5=2VOCl2+Cl2↑+3H2O；除去CO2中混有的HCl；D中澄清石灰水變渾濁；NH4HCO3溶液呈弱堿性，可以防止產品被氧化；取最后一次洗滌液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若沒有白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈，否則，未洗滌干凈；KSCN；；AB
5
.
1
y
w
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：54引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5