次磷酸鈉（NaH2PO2）是一種白色粉末，微溶于無水乙醇，不溶于乙醚，具有強還原性，酸性條件下易被氧化生成H3PO4。實驗室使用白磷、熟石灰和碳酸鈉溶液模擬工業制備兩步法合成次磷酸鈉晶體。
Ⅰ．制備次磷酸鈣[Ca（H2PO2）2]溶液：
（1）實驗前，經檢驗裝置的氣密性良好。其中儀器a的名稱為 三頸燒瓶三頸燒瓶。
（2）將一定量的白磷和過量的熟石灰依次投入儀器a中，加水調成稀漿狀，攪拌下加熱升溫到90℃，至無PH3氣體放出時停止反應。則a中發生反應的化學方程式為 2P4+3Ca（OH）2+6H2O 90℃ 3Ca（H2PO2）2+2PH3↑2P4+3Ca（OH）2+6H2O 90℃ 3Ca（H2PO2）2+2PH3↑。
（3）實驗過程中裝置B中出現紅色沉淀，則硫酸銅溶液的作用是 吸收PH3，防止污染空氣吸收PH3，防止污染空氣。
Ⅱ．制備次磷酸鈉（NaH2PO2）溶液：
（4）過濾除去未反應的固體物質，然后通入二氧化碳，其目的是 使溶解在濾液中的氫氧化鈣生成碳酸鈣沉淀過濾除去使溶解在濾液中的氫氧化鈣生成碳酸鈣沉淀過濾除去再向次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉溶液，判斷次磷酸鈣完全反應的方法為 靜置，向上層清液中繼續滴加碳酸鈉溶液，若不出現白色沉淀，則說明反應完全靜置，向上層清液中繼續滴加碳酸鈉溶液，若不出現白色沉淀，則說明反應完全。
Ⅲ．制備次磷酸鈉晶體：
（5）過濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發濃縮，該操作需在 無氧（或隔絕空氣）無氧（或隔絕空氣）條件下進行，再經過冷卻結晶，制得次磷酸鈉晶體。
Ⅳ．測定次磷酸鈉純度：
（6）測量步驟：稱取8.8g樣品溶于水配成25mL溶液置于錐形瓶中，再加鹽酸25mL，準確加入c1mol/L碘標準溶液V1mL，蓋好瓶塞，放在暗處30min。打開瓶塞，用少量蒸餾水洗瓶頸及瓶塞后，以淀粉溶液作指示劑，用c2mol/L硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為V2mL（已知I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI）。測得晶體中NaH2PO2的質量分數為 2c1V1-c2V24%2c1V1-c2V24%（列出表達式）。
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【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】三頸燒瓶；2P4+3Ca（OH）2+6H2O 3Ca（H2PO2）2+2PH3↑；吸收PH3，防止污染空氣；使溶解在濾液中的氫氧化鈣生成碳酸鈣沉淀過濾除去；靜置，向上層清液中繼續滴加碳酸鈉溶液，若不出現白色沉淀，則說明反應完全；無氧（或隔絕空氣）；
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【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：10引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
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（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5