（Ⅰ）。NiCl2是化工合成中最重要的鎳源，在實驗室中模擬工業上以金屬錐廢料（含Fe、Al等雜質）為原料生產NiCl2的工藝流程如圖。
表列出了相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH。
| 氫氧化物 | Fe（OH）3 | Fe（OH）2 | Al（OH）3 | Ni（OH）2 |
| 開始沉淀的pH | 2.1 | 6.5 | 3.7 | 7.1 |
| 沉淀完全的pH | 3.3 | 9.7 | 4.7 | 9.2 |
適當升溫、研成粉末
適當升溫、研成粉末
。（寫一條即可）（2）加入H2O2時發生主要反應的離子方程式為
H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O
H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O
。（3）“調pH”時，控制溶液pH的范圍為
4.7
4.7
≤pH＜7。（4）流程中由溶液得到NiCl2?6H2O的實驗操作步驟依次為
蒸發濃縮
蒸發濃縮
、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。（Ⅱ）。高鐵酸鹽是優良的多功能水處理劑。K2FeO4為紫色固體，可溶于水，微溶于濃KOH溶液，難溶于有機物；在0～5℃、強堿性溶液中比較穩定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2，某實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并測定產品純度，回答下列問題：
第一步：制備K2FeO4，裝置如圖所示，夾持，加熱等裝置略。
（5）儀器a的名稱是
圓底燒瓶
圓底燒瓶
，裝置B中除雜質所用試劑是 飽和食鹽水
飽和食鹽水
。（6）C中反應為放熱反應，而反應溫度須控制在0～5℃，采用的控溫方法為
冷水浴
冷水浴
，反應中KOH必須過量的原因是 冷水浴、保持溶液堿性，防止變質
冷水浴、保持溶液堿性，防止變質
。（7）寫出C中總反應的離子方程式
3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O
3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O
。C中混合物經重結晶、有機物洗滌純化、真空干燥，得到高鐵酸鉀晶體。第二步：K2FeO4產品純度的測定：準確稱取1.00g制得的晶體，配成250mL溶液，準確量取25.00mL K2FeO4溶液放入錐形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振蕩，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和Cr2O72-，滴入幾滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用0.0500mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點（溶液淺紫紅色），平行測定三次，平均消耗（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液28.00mL。
（8）根據以上數據，樣品中K2FeO4的質量分數為
92.4%
92.4%
。（K2FeO4摩爾質量為198g/mol）若（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液部分變質，會使測定結果 偏高
偏高
。（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】適當升溫、研成粉末；H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O；4.7；蒸發濃縮；圓底燒瓶；飽和食鹽水；冷水浴；冷水浴、保持溶液堿性，防止變質；3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O；92.4%；偏高
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：86引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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