工業上常用FeC2O4?2H2O晶體為原料制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。
Ⅰ制備FeC2O4?2H2O晶體
溶解：稱取5.0g（NH4）2Fe（SO4）2晶體，放入儀器A中，加入少量1mol?L-1H2SO4溶液和15mL蒸餾水加熱溶解；
沉淀：向儀器A中加入25mL飽和H2C2O4溶液，加熱攪拌至沸，停止加熱，靜置；產生大量的FeC2O4?2H2O沉淀，過濾，洗滌，得FeC2O4?2H2O晶體。
（1）“溶解”時加入硫酸的目的是 抑制Fe2+水解抑制Fe2+水解。
（2）（NH4）2Fe（SO4）2晶體往往會混有少量Fe3+，影響草酸亞鐵晶體的純度。在酸性條件下，NH2OH可將Fe3+轉化為Fe2+，自身轉化為無毒氣體和水，該反應的離子方程式為 2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+。
（3）檢驗沉淀洗滌是否完全的方法是 取最后一次洗滌液，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，如果無沉淀產生，則表示洗滌干凈取最后一次洗滌液，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，如果無沉淀產生，則表示洗滌干凈。
Ⅱ制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體
已知：①K2Fe（C2O4）2可溶于水；Fe2（C2O4）3難溶于水；K3[Fe（C2O4）3]?3H2O易溶于水，難溶于乙醇。
②實驗條件下，pH=3.2時，Fe3+沉淀完全；過氧化氫在40℃以上發生顯著分解。
（4）以FeC2O4?2H2O晶體為原料，制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。請補充完整相應的實驗方案：取一定量的FeC2O4?2H2O晶體，邊加入飽和H2C2O4溶液邊攪拌，至pH約為3，先滴加飽和K2C2O4溶液，邊攪拌邊滴加10%過氧化氫溶液，水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加 K3[Fe（CN）6]溶液不再出現深藍色為止，用冷水冷卻，向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌先滴加飽和K2C2O4溶液，邊攪拌邊滴加10%過氧化氫溶液，水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加 K3[Fe（CN）6]溶液不再出現深藍色為止，用冷水冷卻，向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌，過濾、洗滌、晾干、得到K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。（實驗中須使用的試劑：10%H2O2溶液，飽和K2C2O4溶液，K3[Fe（CN）6]溶液，無水乙醇。）
Ⅲ計算K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體的純度
（5）某三草酸合鐵酸鉀晶體中含有少量的FeC2O4，為測定其純度，進行如下實驗：
步驟Ⅰ：稱取5.000g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液。
步驟Ⅱ：取25.00mL溶液，用0.1000mol?L-1酸性KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液13.50mL。
步驟Ⅲ：另取25.00mL溶液，加入過量銅粉，過濾，洗滌，將濾液和洗滌液合并。
步驟Ⅳ：用0.1000mol?L-1酸性KMnO4溶液滴定合并后的溶液至終點，消耗KMnO4溶液15.50mL。
已知：酸性條件下MnO-4可氧化Fe2+、C2O2-4，MnO-4被還原成Mn2+。
計算該三草酸合鐵酸鉀晶體的純度，寫出計算過程 98.20%98.20%。
M
n
O
-
4
O
2
-
4
M
n
O
-
4
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】抑制Fe2+水解；2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+；取最后一次洗滌液，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，如果無沉淀產生，則表示洗滌干凈；先滴加飽和K2C2O4溶液，邊攪拌邊滴加10%過氧化氫溶液，水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加 K3[Fe（CN）6]溶液不再出現深藍色為止，用冷水冷卻，向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌；98.20%
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：14引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5