硫代硫酸鈉（Na2S2O3）是常見的分析試劑。實驗室制備Na2S2O3溶液的裝置如圖（部分裝置省略，C中Na2SO3過量）：
（1）裝置B的作用是 作安全瓶，防倒吸作安全瓶，防倒吸。
（2）裝置C中的反應分兩步，其中第一步反應生成S單質，第二步反應方程式為 S+Na2SO3═Na2S2O3S+Na2SO3═Na2S2O3。
（3）工業廢水中常含有一定量氧化性較強的Cr2O72-，利用滴定原理測定Cr2O72-含量方法如下：
步驟Ⅰ：量取30.00mL廢水于錐形瓶中，加入適量稀硫酸酸化。
步驟Ⅱ：加入過量的碘化鉀溶液充分反應：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O
步驟Ⅲ：向錐形瓶中滴入幾滴指示劑。用滴定管量取0.1000mol?L-1Na2S2O3溶液進行滴定，數據記錄如下：（已知：I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6）
| 滴定次數 | 第一次 | 第二次 | 第三次 |
| 滴定前讀數（mL） | 0.50 | 1.20 | 0.20 |
| 滴定后讀數（mL） | 12.49 | 14.99 | 12.21 |
酸式滴定管
酸式滴定管
。②步驟Ⅲ中滴加的指示劑為淀粉溶液。滴定達到終點的實驗現象是
滴入最后一滴樣品溶液，溶液藍色褪去且半分鐘內不變色
滴入最后一滴樣品溶液，溶液藍色褪去且半分鐘內不變色
。③滴定前，有關滴定管的正確操作為：
檢漏→蒸餾水洗滌→（一系列操作）→記錄起始數據→開始滴定。該“一系列操作”順序為
dbea
dbea
（選出正確操作并按序排列）a.調整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
b.裝入滴定液至零刻度以上
c.烘干d.用滴定液潤洗2至3次
d.排除氣泡
④Cr2O72-的含量為
1.44
1.44
g?L-1。⑤以下操作會造成廢水中Cr2O72-含量測定值偏高的是
AC
AC
。A．滴定終點讀數時，仰視滴定管的刻度
B．盛裝待測液的錐形瓶未用待測液潤洗
C．盛裝Na2S2O3溶液的滴定管尖端開始時有氣泡，滴定后氣泡消失
D．滴定過程中振蕩劇烈，使少量溶液濺出
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】作安全瓶，防倒吸；S+Na2SO3═Na2S2O3；酸式滴定管；滴入最后一滴樣品溶液，溶液藍色褪去且半分鐘內不變色；dbea；1.44；AC
【解答】
【點評】
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發布：2024/10/17 2:0:2組卷：7引用：2難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12難度：0.5