亞硝酰硫酸（NOSO4H）是一種淺黃色液體，遇水易分解，溶于濃硫酸，主要用于染料、醫藥領域的重氮化反應。實驗室用如圖裝置（夾持裝置略）制備少量NOSO4H，并測定產品中雜質硝酸的含量。
回答下列問題：
（1）裝置A中盛裝Na2SO3固體的儀器名稱是 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶，裝置D最好選用 bb（填序號）。
（2）裝置C中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應制得NOSO4H。
①C中“冷水”的溫度一般控制在20℃，裝置C中溫度過高產率降低的原因是 溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出。
②開始通SO2時，反應緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應速率明顯加快，其原因是 生成的NOSO4H作為該反應的催化劑生成的NOSO4H作為該反應的催化劑。
③請寫出亞硝酰硫酸（NOSO4H）與水分解時發生的化學方程式 2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑（已知亞硝酸不穩定，易分解，亞硝酸發生分解反應的方程式為2HNO2=NO2↑+NO↑+H2O）。
（3）測定亞硝酰硫酸產品中雜質硝酸的含量。
稱取1.400g產品放入250mL錐形瓶中，加80mL濃硫酸，用0.1000mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定，消耗標準溶液20.00mL。
已知：（NH4）2Fe（SO4）2可與NO生成粉紅色的FeSO4?NO。
①滴定過程中錐形瓶內發生的離子方程式為 3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O。
②錐形瓶中加入濃硫酸除了可以作溶劑外，另一個作用是 同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解。
③下列操作造成測定結果偏高的是 CDCD（填字母）。
A．滴定終點滴定管讀數時俯視讀數
B．用容量瓶配制（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液時俯視
C．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，未用標準液潤洗
D．滴定前，盛裝標準液的滴定管尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失
④判斷滴定達到終點的現象是 滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標準液，溶液突變為粉紅色，且30s內不變色滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標準液，溶液突變為粉紅色，且30s內不變色。
⑤亞硝酰硫酸中硝酸的含量為 3%3%。
【考點】制備實驗方案的設計；探究物質的組成或測量物質的含量．
【答案】蒸餾燒瓶；b；溫度過高，濃硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；生成的NOSO4H作為該反應的催化劑；2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑；3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O；同時作吸水劑，防止NOSO4H遇水分解；CD；滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2標準液，溶液突變為粉紅色，且30s內不變色；3%
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：760引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5