三氯氧磷POCl3是一種化工原料，可用于制取有機磷農藥，長效磺胺藥物等，還可用作染料中間體、有機合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。利用O2和PCl3為原料可制備三氯氧磷，其制備裝置如圖所示（夾持裝置略去）：
已知PCl3和三氯氧磷的性質如表：
| 熔點/℃ | 沸點/℃ | 其它物理或化學性質 | |
| PCl3 | -112.0 | 76.0 | PCl3和POCl3互溶，均為無色液體，遇水均劇烈水解，發生復分解反應生成磷的含氧酸和HCl |
| POCl3 | 1.25 | 106.0 |
（1）儀器乙的名稱是
球形冷凝管或冷凝管
球形冷凝管或冷凝管
，其作用為 冷凝回流反應物，提高反應物利用率
冷凝回流反應物，提高反應物利用率
。（2）裝置B的作用是
作為安全瓶，觀察和控制氧氣流速，防止裝置內氣壓過大；干燥氧氣
作為安全瓶，觀察和控制氧氣流速，防止裝置內氣壓過大；干燥氧氣
（寫兩點）。（3）裝置C中發生反應的化學方程式
2PCl3+O2 2POCl3
△
2PCl3+O2 2POCl3
，用溫度計控制溫度在60～65℃之間，溫度不宜過高也不宜過低的原因是 △
溫度過低，反應速率小，溫度過高，三氯化磷會揮發，利用率低
溫度過低，反應速率小，溫度過高，三氯化磷會揮發，利用率低
。（4）通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷產品中Cl元素含量，實驗步驟如下：
Ⅰ．取ag產品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。
Ⅱ．向錐形瓶中加入0.1000mol?L-1的AgNO3溶液20.00mL，使Cl-完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋。
Ⅳ．加入指示劑，用cmol?L-1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點，記錄所用體積為VmL。
已知：Ksp（AgCl）=1.77×10-10，Ksp（AgSCN）=1.03×10-12。
①滴定選用的指示劑是
b
b
（填字母）。a.FeCl2
b.NH4Fe（SO4）2
c.淀粉
d.甲基橙
②實驗過程中加入硝基苯的目的是
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋，防止（或減少）AgCl轉化為AgSCN
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋，防止（或減少）AgCl轉化為AgSCN
；達到滴定終點的判斷方法是 加入最后半滴標準溶液，溶液變為紅色，半分鐘內不褪色
加入最后半滴標準溶液，溶液變為紅色，半分鐘內不褪色
。③若無硝基苯覆蓋沉淀表面，測定POCl3的質量分數將
偏小
偏小
（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。④所測Cl元素含量為
35
.
5
×
（
4
-
c
V
）
×
1
0
-
3
a
×
100
%
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（
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-
c
V
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×
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100
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【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】球形冷凝管或冷凝管；冷凝回流反應物，提高反應物利用率；作為安全瓶，觀察和控制氧氣流速，防止裝置內氣壓過大；干燥氧氣；2PCl3+O2 2POCl3；溫度過低，反應速率小，溫度過高，三氯化磷會揮發，利用率低；b；使生成的沉淀被硝基苯覆蓋，防止（或減少）AgCl轉化為AgSCN；加入最后半滴標準溶液，溶液變為紅色，半分鐘內不褪色；偏小；
△
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【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：71引用：2難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
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（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
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（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5