硫氰化鉀（KSCN）俗稱(chēng)玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。某實(shí)驗(yàn)小組模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的并探究其性質(zhì)。
已知：NH4SCN分解溫度為140℃，KSCN分解溫度為500℃，NH4HS100℃以上可完全分解。
Ⅰ．制備KSCN樣品，實(shí)驗(yàn)裝置如圖：
（1）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)關(guān)閉K2，水浴加熱，打開(kāi)K1，緩緩地向三頸燒瓶中持續(xù)通入NH3和N2，發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3 催化劑 水浴加熱NH4SCN+NH4HS。導(dǎo)氣管末端伸入CS2層的目的是使反應(yīng)更充分且 防止氨氣直接溶于水中產(chǎn)生倒吸防止氨氣直接溶于水中產(chǎn)生倒吸。
（2）一段時(shí)間后，當(dāng)觀察到三頸燒瓶?jī)?nèi) 液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象或下層CS2層消失液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象或下層CS2層消失時(shí)，停止通入氣體，反應(yīng)完成。
（3）補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)操作：關(guān)閉K1，將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃至NH4HS充分分解，打開(kāi)K2，緩緩滴入稍過(guò)量的5mol/LKOH溶液，將尾氣通入CuSO4溶液中將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃至NH4HS充分分解，打開(kāi)K2，緩緩滴入稍過(guò)量的5mol/LKOH溶液，將尾氣通入CuSO4溶液中，將三頸燒瓶中液體過(guò)濾，將濾液蒸發(fā)至有大量晶體析出，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾將濾液蒸發(fā)至有大量晶體析出，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌干燥得到KSCN晶體。（實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：5mol/LKOH溶液，CuSO4溶液）
Ⅱ．KSCN含量的測(cè)定
稱(chēng)取10.00g上述樣品，配成1000mL溶液。準(zhǔn)確量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液作指示劑，用0.1000mol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mL。[滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為SCN-+Ag+═AgSCN↓（白色）]。
（4）計(jì)算樣品中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 87.3%87.3%。（寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程）
Ⅲ．性質(zhì)應(yīng)用
在試管中依次加入1滴0.2mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL飽和碘水、1滴0.1mol?L-1AgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。甲同學(xué)認(rèn)為是I2氧化了Fe2+，乙同學(xué)提出了質(zhì)疑，認(rèn)為實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不能證明I2氧化了Fe2+，可能是AgNO3氧化了Fe2+。
（5）請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證乙同學(xué)的質(zhì)疑 在試管中依次加入1滴0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+在試管中依次加入1滴0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+。
催化劑
水浴加熱
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】防止氨氣直接溶于水中產(chǎn)生倒吸；液體不出現(xiàn)分層現(xiàn)象或下層CS2層消失；將三頸燒瓶繼續(xù)加熱至100℃至NH4HS充分分解，打開(kāi)K2，緩緩滴入稍過(guò)量的5mol/LKOH溶液，將尾氣通入CuSO4溶液中；將濾液蒸發(fā)至有大量晶體析出，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾；87.3%；在試管中依次加入1滴0.2mol/L（NH4）2Fe（SO4）2溶液、5mL蒸餾水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液，tmin后加入1滴KSCN溶液，溶液若變紅，可能是AgNO3氧化了Fe2+
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：75引用：1難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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