實驗室以FeCl2溶液為原料制備高密度磁記錄材料Fe/Fe3O4復合物。
（1）在氬氣氣氛下，向裝有50mL1mol?L-1FeCl2溶液的三頸燒瓶（裝置見圖）中逐滴加入100mL14mol?L-1KOH溶液，用磁力攪拌器持續攪拌，在100℃下回流3h,得到成分為Fe和Fe3O4的黑色沉淀。
①三頸燒瓶發生反應的離子方程式為 4Fe2++8OH- △ Fe↓+Fe3O4↓+4H2O4Fe2++8OH- △ Fe↓+Fe3O4↓+4H2O；
②檢驗反應是否進行完全的操作是 從三頸燒瓶中取少量反應后的溶液于試管中，加入2～3滴KSCN溶液，再加入少量新制氯水，若溶液未變成血紅色，則反應已經進行完全從三頸燒瓶中取少量反應后的溶液于試管中，加入2～3滴KSCN溶液，再加入少量新制氯水，若溶液未變成血紅色，則反應已經進行完全。
（2）待三頸燒瓶中的混合物冷卻后，過濾，再依次用沸水和乙醇洗滌，在40℃干燥后焙燒3h,得到Fe/Fe3O4復合物產品3.24g。
①焙燒需在隔絕空氣條件下進行，原因是 防止產品中的鐵元素被空氣中的O2氧化防止產品中的鐵元素被空氣中的O2氧化。
②計算實驗所得產品的產率 3.243.6×100%=90.0%3.243.6×100%=90.0%（寫出計算過程）。
（3）以FeCl2溶液為原料還可制備軟磁性材料α-Fe2O3。已知：Fe（OH）2開始沉淀的pH=6.5。請補充完整實驗方案：在攪拌下 向FeCl2溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加AgNO3溶液，再滴入2mol?L-1硝酸，不出現白色沉淀向FeCl2溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加AgNO3溶液，再滴入2mol?L-1硝酸，不出現白色沉淀，將固體干燥，得到純凈的FeCO3，將其放入管式爐內煅燒2h,獲得產品α-Fe2O3。（可選用的試劑：氨水-NH4HCO3混合溶液、2mol?L-1鹽酸、2mol?L-1硝酸、AgNO3溶液、蒸餾水）
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【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】4Fe2++8OH- Fe↓+Fe3O4↓+4H2O；從三頸燒瓶中取少量反應后的溶液于試管中，加入2～3滴KSCN溶液，再加入少量新制氯水，若溶液未變成血紅色，則反應已經進行完全；防止產品中的鐵元素被空氣中的O2氧化；×100%=90.0%；向FeCl2溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加AgNO3溶液，再滴入2mol?L-1硝酸，不出現白色沉淀
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【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：17引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5