苯胺（
）是重要的化工原料。某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行苯胺的相關(guān)實(shí)驗(yàn)。
已知：①（
）和NH3相似，與鹽酸反應(yīng)生成易溶于水的鹽
②用硝基苯制取苯胺的反應(yīng)原理：2
+3Sn+12HCl→2
+3SnCl4+4H2O
③有關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)見表：
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 溶解性 | 密度/g?cm-3 |
| 苯胺 | -6.3 | 184 | 微溶于水，易溶于乙醚 | 1.02 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 難溶于水，易溶于乙醚 | 1.23 |
| 乙醚 | -116.2 | 34.6 | 微溶于水 | 0.7134 |
（1）將分別蘸有濃氨水和濃鹽酸的玻璃棒靠近，產(chǎn)生白煙，反應(yīng)的化學(xué)方程式為
NH3+HCl=NH4Cl
NH3+HCl=NH4Cl
；用苯胺代替濃氨水重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，卻觀察不到白煙，原因是苯胺沸點(diǎn)184℃，比較高，不易揮發(fā)
苯胺沸點(diǎn)184℃，比較高，不易揮發(fā)
。Ⅱ，制備苯胺
往圖1所示裝置（夾持裝置略，下同）的冷凝管口分批加入20mL濃鹽酸（過量），置于熱水浴中回流20min,使硝基苯充分還原；冷卻后，往三頸燒瓶中滴入一定量50% NaOH溶液，至溶液呈堿性。
（2）冷凝管的進(jìn)水口是
b
b
（填“a”或“b”）；（3）滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反應(yīng)的離子方程式為
（或C6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O）（或C6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O）Ⅲ．提取苯胺
i.取出圖1所示裝置中的三頸燒瓶，改裝為圖2所示裝置。加熱裝置A產(chǎn)生水蒸氣，燒瓶C中收集到苯胺與水的混合物；分離混合物得到粗苯胺和水溶液。
ii.往所得水溶液中加入氯化鈉固體，使溶液達(dá)到飽和狀態(tài)，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固體干燥，蒸餾后得到苯胺2.79g。
（4）裝置B無需用到溫度計(jì)，理由是
蒸出物為混合物，無需控制溫度
蒸出物為混合物，無需控制溫度
。（5）操作i中，為了分離混合物，取出燒瓶C前，應(yīng)先打開止水夾d,再停止加熱，理由是
防止裝置B內(nèi)壓強(qiáng)突然減小引起倒吸
防止裝置B內(nèi)壓強(qiáng)突然減小引起倒吸
。（6）該實(shí)驗(yàn)中苯胺的產(chǎn)率為
60%
60%
。（7）欲在不加熱條件下除去苯胺中的少量硝基苯雜質(zhì)，簡述實(shí)驗(yàn)方案：
加入稀鹽酸，分液除去硝基苯，再加入NaOH溶液，分液去水層后，加入NaOH固體干燥，過濾
加入稀鹽酸，分液除去硝基苯，再加入NaOH溶液，分液去水層后，加入NaOH固體干燥，過濾
。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】NH3+HCl=NH4Cl；苯胺沸點(diǎn)184℃，比較高，不易揮發(fā)；b；（或C6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O）；蒸出物為混合物，無需控制溫度；防止裝置B內(nèi)壓強(qiáng)突然減小引起倒吸；60%；加入稀鹽酸，分液除去硝基苯，再加入NaOH溶液，分液去水層后，加入NaOH固體干燥，過濾
（或C6H5NH3++OH-→C6H5NH2+H2O）；蒸出物為混合物，無需控制溫度；防止裝置B內(nèi)壓強(qiáng)突然減小引起倒吸；60%；加入稀鹽酸，分液除去硝基苯，再加入NaOH溶液，分液去水層后，加入NaOH固體干燥，過濾【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：96引用：4難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5