氫氧化鈷[Co（OH）₂]是鋰電池正極材料鈷酸鋰（LiCoO₂）的前驅體，以廢舊鋰電池正極材料（含LiCoO₂及少量Al、Fe等）為原料制備CoSO₄溶液，以CoSO₄溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼為原料可制得微米級Co（OH）₂。
已知：①Co²⁺、Co³⁺易與NH₃形成絡合物，[Co（NH₃）₆]²⁺的還原性強于Co（OH）₂和Co²⁺；
②水合肼（N₂H₄?H₂O）為無色油狀液體，具有強還原性，氧化產物為N₂；
③沉淀的生成速率越快，顆粒越小，呈凝乳狀成膠體，不易過濾。
（1）以廢舊鋰電池正極材料為原料制備CoSO₄溶液。取一定量廢舊鋰電池正極材料，粉碎后與Na₂SO₃溶液混合配成懸濁液，邊攪拌邊加入1mol?L^-1H₂SO₄溶液充分反應。LiCoO₂轉化為CoSO₄、Li₂SO₄的化學方程式為

2LiCoO₂+3H₂SO₄+Na₂SO₃=2CoSO₄+Li₂SO₄+Na₂SO₄+3H₂O

2LiCoO₂+3H₂SO₄+Na₂SO₃=2CoSO₄+Li₂SO₄+Na₂SO₄+3H₂O

。從分液漏斗中滴入1mol?L^-1H₂SO₄時，滴加速率不能太快且需要快速攪拌的原因是

使硫酸與懸濁液充分接觸反應，防止局部酸性過強產生二氧化硫逸出（或提高鈷的還原率）

使硫酸與懸濁液充分接觸反應，防止局部酸性過強產生二氧化硫逸出（或提高鈷的還原率）

。
（2）60℃時在攪拌下向溶液中加入氨水，調節pH至6后，再加入NaOH溶液，調節pH至9.5左右，一段時間后，過濾、洗滌，真空烘干得微米級Co（OH）₂。制備時，在加入NaOH溶液前必須先加氨水的原因是

Co²⁺與NH₃形成絡合物[Co（NH₃）₆]²⁺，使溶液在Co²⁺的濃度減小，可以降低Co²⁺與OH^-反應生成Co（OH）₂沉淀的速率

Co²⁺與NH₃形成絡合物[Co（NH₃）₆]²⁺，使溶液在Co²⁺的濃度減小，可以降低Co²⁺與OH^-反應生成Co（OH）₂沉淀的速率

。
（3）經儀器分析，測得按題（2）步驟制得的Co（OH）₂晶體結構中含有Co（Ⅲ），進一步用碘量法測得Co（Ⅱ）的氧化程度為8%。因此制備時必須加入一定量的還原劑。將500mL1mol?L^-1的CoSO₄溶液與氨水配成pH為6的溶液，加入三頸燒瓶中（裝置見圖-1），滴液漏斗a裝有NaOH溶液、b中裝有水合肼，60℃時依次將兩種溶液加入三頸燒瓶，充分反應后，過濾，實驗時應先打開滴液漏斗

b

b

（填“a”或“b”）。

（4）利用含鈷廢料（主要成分為Co₃O₄，還含有少量的石墨、LiCoO₂等雜質）制備碳酸鈷CoCO₃。
已知：①CoCO₃幾乎不溶于水，Li₂CO₃微溶于水，Co²⁺（以0.1mol?L^-1）開始沉淀的pH為7.6；
②鈷、鋰在有機磷萃取劑（HR）中的萃取率與pH的關系如圖-2所示；
③酸性條件下的氧化性強弱順序為：Co³⁺＞H₂O₂。
請補充完整實驗方案：取一定量含鈷廢料，粉碎后

向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H₂O₂溶液，充分反應后過濾，向溶液中加入有機磷（HR）；用2mol/LNaOH溶液調節pH為5.4左右（5.2～5.8之間），充分振蕩后分液，向有機層中滴加2mol/L硫酸溶液，調節pH約為2，分液，邊攪拌邊向水層中滴加0.5mol/LNa₂CO₃溶液

向其中加入2mol/L稀硫酸和30%H₂O₂溶液，充分反應后過濾，向溶液中加入有機磷（HR）；用2mol/LNaOH溶液調節pH為5.4左右（5.2～5.8之間），充分振蕩后分液，向有機層中滴加2mol/L硫酸溶液，調節pH約為2，分液，邊攪拌邊向水層中滴加0.5mol/LNa₂CO₃溶液

，充分反應后，靜置后過濾，洗滌、干燥得到CoCO₃。實驗中可選用的試劑：2mol?L^-1H₂SO₄溶液、2mol?L^-1NaOH溶液、有機磷（HR）、5mol?L^-1Na₂CO₃溶液、0.5mol?L^-1Na₂CO₃溶液、30%H₂O₂溶液。