某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN）。實(shí)驗(yàn)裝置如圖：
已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3 不溶于CS2；②三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
（1）制備 NH4SCN溶液：CS2+3NH3催化劑水浴加熱NH4SCN+NH4HS（該反應(yīng)比較緩慢）
①實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸。
②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)打開K1，加熱裝置A、D，使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中，至CS2消失。
則：裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是2NH4Cl+Ca（OH）2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O2NH4Cl+Ca（OH）2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O；裝置C的作用是觀察氣泡流速，控制加熱溫度觀察氣泡流速，控制加熱溫度。
（2）制備KSCN溶液：熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉K1，移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當(dāng)NH4HS完全分解后（NH4HS=H2S↑+3NH3↑），打開K2，再緩緩滴加入適量的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)：NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O。
小組討論后認(rèn)為：實(shí)驗(yàn)中滴加入相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN △ 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出。
（3）制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶過濾，洗滌過濾，洗滌，干燥，得到硫氰化鉀晶體。
（4）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液做指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。
①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色）。則判斷達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的方法是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.0%97.0%。
催化劑
水浴加熱
△
△
△
△
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸；2NH4Cl+Ca（OH）2 CaCl2+2NH3↑+2H2O；觀察氣泡流速，控制加熱溫度；K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3+2NH4SCN 2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出；過濾，洗滌；當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)；97.0%
△
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：47引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5