無水CrCl3可用于制鉻酸鹽、催化劑等。實驗室制備無水CrCl3的反應原理為：Cr2O3+3CCl4 720℃ 2CrCl3+3COCl2。相關實驗裝置如圖（夾持裝置略）。
實驗的主要步驟為：
Ⅰ.加熱并維持A的溫度在60～65℃；
Ⅱ.打開K，通入N2并保證錐形瓶中每分鐘有250個左右的氣泡逸出；
Ⅲ.點燃B處酒精噴燈，使瓷舟溫度升至720℃左右，恒溫反應2h；
Ⅳ.先后停止加熱A、B；
Ⅴ.冷卻，并繼續通入一段時間的N2。
已知：①CCl4的沸點是76.8℃。
②COCl2（俗稱光氣）有劇毒，遇水發生反應：COCl2+H2O═CO2+2HCl。
回答下列問題：
（1）裝置A的錐形瓶中盛放的物質是 CCl4CCl4（填化學式）。
（2）步驟V中“繼續通入一段時間N2”的主要目的是 將殘余的COCl2帶到尾氣吸收裝置將殘余的COCl2帶到尾氣吸收裝置。
（3）D中發生反應的化學方程式為 COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2OCOCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O。
（4）CrCl3純度的測定：稱取ag瓷舟中制得的樣品，配制成100mL溶液，移取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入Na2O2，充分反應，然后加入過量的稀H2SO4至溶液呈強酸性，此時鉻以Cr2O2-7存在，充分加熱煮沸后，冷卻至室溫，加入KI溶液，塞緊塞子，搖勻，靜置，加入2滴淀粉溶液，用堿式滴定管盛裝cmol?L-1硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標準溶液，滴定至終點。重復滴定多次，平均消耗標準溶液體積為VmL。
已知：Cr2O2-7+6I-+14H+═3I2+2Cr3++7H2O；I2+2S2O2-3═S4O2-6+2I-。
①充分加熱煮沸的目的是 促使過氧化物全部轉換為氧氣除去，以避免KI被氧化促使過氧化物全部轉換為氧氣除去，以避免KI被氧化，判斷滴定終點的依據是 最后一滴（或半滴）標準溶液滴入時，溶液由藍色變為無色，且30s不復原最后一滴（或半滴）標準溶液滴入時，溶液由藍色變為無色，且30s不復原。
②樣品中CrCl3的純度為 5×158.5×cV3a×1000×100%5×158.5×cV3a×1000×100%（用含a、V和c的計算式表示）。
720
℃
O
2
-
7
O
2
-
7
O
2
-
3
O
2
-
6
5
×
158
.
5
×
c
V
3
a
×
1000
5
×
158
.
5
×
c
V
3
a
×
1000
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】CCl4；將殘余的COCl2帶到尾氣吸收裝置；COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O；促使過氧化物全部轉換為氧氣除去，以避免KI被氧化；最后一滴（或半滴）標準溶液滴入時，溶液由藍色變為無色，且30s不復原；×100%
5
×
158
.
5
×
c
V
3
a
×
1000
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：20引用：1難度：0.7
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
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（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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