碘化鋰（LiI）在能源、醫藥等領域有重要應用，某興趣小組制備LiI?3H2O和LiI，流程如圖：
已知：
a.LiI?3H2O在75～80℃轉變成LiI?2H2O，80～120℃轉變成LiI?H2O，300℃以上轉變成無水LiI。
b.LiI易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。
c.LiI在空氣中受熱易被氧化。
請回答：
（1）步驟Ⅱ，調pH=7，為避免引入新的雜質，適宜加入的試劑為LiOHLiOH。
（2）步驟Ⅲ，包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作。
下列說法正確的是BB。
A．為得到較大的LiI?3H2O晶體顆粒，宜用冰水浴快速冷卻結晶
B．為加快過濾速度，得到較干燥的晶體，可進行抽濾
C．宜用熱水洗滌
D．可在80℃鼓風干燥
（3）步驟Ⅳ，脫水方案為：將所得LiI?3H2O置入坩堝中，300℃加熱，得LiI樣品。用沉淀滴定法分別測定所得LiI?3H2O、LiI樣品純度，測定過程如下：稱取一定量樣品，溶解，定容于容量瓶，將容量瓶中的溶液倒入燒杯，用移液管定量移取燒杯中的溶液加入錐形瓶，調pH=6，用滴定管中的AgNO3標準溶液滴定至終點，根據消耗的AgNO3標準溶液體積計算，得LiI?3H2O、LiI的純度分別為99.96%、95.38%．LiI純度偏低。
①上述測定過程提及的下列儀器，在使用前一定不能潤洗的是ACAC。
A．容量瓶 B．燒杯 C．錐形瓶 D．滴定管
②測定過程中使用到移液管，選出其正確操作并按序列出字母：蒸餾水洗滌→
待轉移溶液潤洗→（dd）→（ff）→（cc）→（bb）→洗凈，放回管架。
a.移液管尖與錐形瓶內壁接觸，邊吹氣邊放液
b.放液完畢，停留數秒，取出移液管
c.移液管尖與錐形瓶內壁接觸，松開食指放液
d.洗耳球吸溶液至移液管標線以上，食指堵住管口
e.放液完畢，抖動數下，取出移液管
f.放液至凹液面最低處與移液管標線相切，按緊管口
③LiI純度偏低，可能的主要雜質是Li2OLi2O。
（4）步驟Ⅳ，采用改進的實驗方案（裝置如圖），可以提高LiI純度。
①設備X的名稱是抽氣泵抽氣泵。
②請說明采用該方案可以提高LiI純度的理由抽除空氣，避免LiI被氧化；減壓，有利脫水抽除空氣，避免LiI被氧化；減壓，有利脫水。
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】LiOH；B；AC；d；f；c；b；Li2O；抽氣泵；抽除空氣，避免LiI被氧化；減壓，有利脫水
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：316引用：3難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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