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          香豆素又名1,2-苯并吡喃酮,是一種重要的香料。某小組以水楊醛和醋酸酐為原料,用以下方案制備香豆素:

          反應物和產物的物理性質以及實驗裝置分別如表和圖所示:

          物質 分子量 性狀 熔點 沸點 溶解性
          水楊醛 122 無色液體 -7℃ 196℃ 微溶于水,易溶于有機溶劑
          醋酸酐 102 無色液體 -73℃ 140℃ 微溶于水,易溶于有機溶劑
          香豆素 146 白色結晶
          固體
          71℃ 302℃ 難溶于冷水,可溶于熱水,
          易溶于乙醇等有機溶劑
          乙酸 60 無色液體 16℃ 118℃ 易溶于水,可溶于有機溶劑
          乙酸鉀 98 白色粉末 292℃ 分解 易溶于水,難溶于有機溶劑
          250mL三頸燒瓶上分別接有儀器A、機械攪拌器和刺型分餾柱,分餾柱上接有溫度計和分水器,分水器上方連接干燥管,與大氣相通。向三頸燒瓶燒中加入水楊醛、醋酸酐和醋酸鉀,加熱進行反應。反應時,通過溫度計監測餾出溫度為120~125℃,待無餾出物時,通過儀器A向燒瓶中補加預熱的醋酸酐,并保持補加速度與餾出速度一致。加料完畢,反應一定時間后停止加熱,將混合液趁熱倒入燒杯中,用10%Na2CO3溶液洗滌2次,至pH值為7。分離出香豆素粗產品。對香豆素粗產品進行減壓蒸餾,在1.5kPa、145℃下收集餾分,再重結晶2次,過濾、洗滌、干燥,得到香豆素精品。
          回答下列問題:
          (1)儀器A的名稱是
          恒壓分液漏斗
          恒壓分液漏斗

          (2)從平衡移動角度分析,反應時餾出溫度為120~125℃的目的是
          將產物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移
          將產物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移

          (3)在補加醋酸酐時,判斷反應已無餾出物的方法是
          分水器液面高度不再變化
          分水器液面高度不再變化

          (4)反應后混合液用10%Na2CO3溶液洗滌時,除去一種芳香性物質的化學方程式為
          +Na2CO3+NaHCO3
          +Na2CO3+NaHCO3

          (5)控制其它因素一定,改變反應原料水楊醛和醋酸酐的投料比,探究其對轉化率的影響。A、B、C、D組加入的水楊醛與醋酸酐的物質的量之比分別為1:3.0、1:3.5、1:4.0、1:4.5。在反應結束后,取水楊醛和四組混合液進行薄層色譜分析,結果如圖所示。則水楊醛和醋酸酐的最佳投料比為
          1:4.0
          1:4.0


          (6)重結晶和洗滌時分別選用的溶劑合理的是
          C
          C
          。(填序號)
          a.水;冷水
          b.水;熱水
          c.乙醇-水混合液;冷水
          d.乙醇-水混合液;熱水
          (7)以下是選用最佳投料比后,反應5h后在不同溫度下測得的實驗數據。已知各組實驗所用的水楊醛均為12.20g,若不考慮香豆素純化過程中的損失,則各組粗產品的最高純度為
          87.5%
          87.5%

          反應溫度 粗產品質量 香豆素精品收率
          170℃ 11.68g 70.0%
          175℃ 13.14g 75.0%
          180℃ 14.60g 72.0%

          【答案】恒壓分液漏斗;將產物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移;分水器液面高度不再變化;+Na2CO3+NaHCO3;1:4.0;C;87.5%
          【解答】
          【點評】
          聲明:本試題解析著作權屬菁優網所有,未經書面同意,不得復制發布。
          發布:2024/4/20 14:35:0組卷:17引用:1難度:0.4
          相似題
          • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

            (1)在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有
             

            (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
             
            (用離子方程式表示).
            (3)根據下表數據:
            氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
            開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
            完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
            在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應小于
             
            ,檢驗
            Fe3+已經除盡的試劑是
             

            (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀,則操作B是
             

            (5)煅燒A的反應方程式是
             

            (6)a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于
             
            (用含a、b的表達式表示).

            發布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
          • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

            (1)在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有
             

            (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
             
            (用離子方程式表示).
            (3)根據下表數據:
            氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
            開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
            完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
            在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應小于
             
            ,檢驗Fe3+已經除盡的試劑是
             
            ;當pH=5時,溶液中c(Al3+)=
             
            mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
            (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀,則A的操作是
             

            (5)a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于
             
            (用含a、b的表達式表示).

            發布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
          • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

            (1)在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有
             

            (2)“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
             
            (用離子方程式表示).
            (3)根據下表數據:
            氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
            開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
            完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
            在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應小于
             
            ,常溫下,當pH=5時,溶液中c(Al3+)=
             
            mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
            (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀,則A的操作是
             

            發布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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