三氯乙醛（CCl3CHO）是生產農藥、醫藥的重要中間體，實驗室利用乙醇和氯氣制備三氯乙醛的反應裝置如圖（加熱及夾持裝置已省略）．
已知：①反應過程中C2H5OH和HCl可能會生成副產物C2H5Cl,同時CCl3CHO（三氯乙醛）也能被次氯酸繼續氧化生成CCl3COOH（三氯乙酸）：
②相關物質的相對分子質量及部分物理性質：
| 相對分子質量 | 熔點℃ | 沸點/℃ | 溶解性 | |
| C2H5OH | 46 | -114.1 | 78.3 | 與水互溶 |
| CCl3CHO | 147.5 | -57.5 | 97.8 | 可溶于水、乙醇 |
| CCl3COOH | 163.5 | 58 | 198 | 可溶于水、乙醇三氯乙醛 |
| C2H5Cl | 64.5 | -138.7 | 12.3 | 微溶于水，可溶于乙醇 |
球形冷凝管
球形冷凝管
．制備三氯乙醛的化學方程式為 CH3CH2OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl
△
CH3CH2OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl
．△
（2）反應結束后，產品中混有雜質CCl3COOH的原因為
CCl3CHO+HClO→CCl3COOH
CCl3CHO+HClO→CCl3COOH
（用化學方程式解釋），有人提出將裝置C中的混合物冷卻至室溫，再用過濾的方法分離出CCl3COOH．結合題目所給信息，對此方法的可行性進行分析并作出判斷：該方法不可行的原因是CCl3COOH溶于乙醇與CCl3CHO，無法分液
該方法不可行的原因是CCl3COOH溶于乙醇與CCl3CHO，無法分液
．（3）某小組用蒸餾法分離三氯乙醛．蒸餾時，加熱一段時間后，突然發現忘記加入沸石，應采取的正確操作為
應先停止加熱，待溶液冷卻后加入沸石
應先停止加熱，待溶液冷卻后加入沸石
；（4）測定產品純度：稱取產品4.6g配成待測溶液100.00mL，取10.00mL于錐形瓶中，加入0.1000mol?L-1碘標準溶液25.00mL，再加入適量Na2CO3溶液．反應完全后，加鹽酸調節溶液的pH，并滴加少量淀粉溶液，再用0.02000mol?L-1Na2S2O3標準溶液滴定至終點．進行三次平行實驗，測得平均消耗Na2S3O3標準溶液20.00mL（滴定原理：CCl3CHO+CO32-+H2O═CHCl3+HCOO-+HCO3-，HCOO-+I2═H++2I-+CO2↑，I2+2S2O32-═2I-+S4O62-），產品的純度為
73.75%
73.75%
（計算結果保留四位有效數字）．【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】球形冷凝管；CH3CH2OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl；CCl3CHO+HClO→CCl3COOH；該方法不可行的原因是CCl3COOH溶于乙醇與CCl3CHO，無法分液；應先停止加熱，待溶液冷卻后加入沸石；73.75%
△
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：11引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5