疊氮化鈉（NaN3）是一種白色劇毒晶體，是汽車安全氣囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱堿性，能與酸發生反應產生具有爆炸性的有毒氣體疊氮化氫。實驗室可利用亞硝酸叔丁酯（tBuNO2，以tBu表示叔丁基）與N2H4、氫氧化鈉溶液混合反應制備疊氮化鈉。
（1）制備亞硝酸叔丁酯取一定NaNO2溶液與50%硫酸混合，發生反應H2SO4+2NaNO2═2HNO2+Na2SO4。可利用亞硝酸與叔丁醇（tBuOH）在40℃左右制備亞硝酸叔丁酯，試寫出該反應的化學方程式：t-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2Ot-BuOH+HNO2 40℃ t-BuNO2+H2O。
（2）制備疊氮化鈉（NaN3）
按如圖所示組裝儀器（加熱裝置略）進行反應，反應的化學方程式為：t-BuNO2+NaOH+N2H4═NaN3+2H2O+t-BuOH。
①裝置a的名稱是 恒壓滴液漏斗（滴液漏斗）恒壓滴液漏斗（滴液漏斗）；裝置b的作用是 冷凝回流冷凝回流；
②該反應需控制溫度在65℃，采用的實驗措施是 水浴加熱水浴加熱；
③反應后溶液在0℃下冷卻至有大量晶體析出后過濾，所得晶體使用無水乙醇洗滌。試解釋低溫下過濾和使用無水乙醇洗滌晶體的原因是 降低疊氮化鈉的溶解度，防止產物損失降低疊氮化鈉的溶解度，防止產物損失。
（3）純度測定
①稱取2.0 g疊氮化鈉試樣，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于錐形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol?L-1六硝酸鈰銨[（NH4）2Ce（NO3）6]溶液40.00 mL[發生的反應為2（NH4）2Ce（NO3）6+2NaN3═4NH4NO3+2Ce（NO3）3+2NaNO3+3N2↑]（假設雜質均不參與反應）。
③充分反應后將溶液稀釋并酸化，滴入2滴鄰菲羅啉指示液，并用0.10 mol?L-1硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe（SO4）2]為標準液，滴定過量的Ce4+，終點時消耗標準溶液20.00 mL
滴定原理：Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+
計算疊氮化鈉的質量分數為 65%65%（保留2位有效數字）。
④若其他操作及讀數均正確，滴定到終點后，下列操作會導致所測定樣品中疊氮化鈉質量分數偏大的是 ACAC（填字母）。
A．錐形瓶使用疊氮化鈉溶液潤洗
B．滴加六硝酸鈰銨溶液時，滴加前仰視讀數，滴加后俯視讀數
C．滴加硫酸亞鐵銨標準溶液時，開始時尖嘴處無氣泡，結束時出現氣泡
D．滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的硫酸亞鐵銨標準液滴用蒸餾水沖進瓶內
⑤純度測定中所使用的滴定管：酸式滴定管酸式滴定管。
（4）廢液處理
疊氮化鈉有毒，可以使用次氯酸鈉溶液對含有疊氮化鈉的溶液進行銷毀，得到堿性增強的無毒溶液，且產生無色無味的無毒氣體。
40
℃
40
℃
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】t-BuOH+HNO2 t-BuNO2+H2O；恒壓滴液漏斗（滴液漏斗）；冷凝回流；水浴加熱；降低疊氮化鈉的溶解度，防止產物損失；65%；AC；酸式滴定管
40
℃
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：13引用：2難度：0.7
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
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（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
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（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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