氯氣與堿溶液反應，在低溫和稀堿溶液中主要產物是ClO-和Cl-，在75℃以上和濃堿溶液中主要產物是ClO3-和Cl-。研究小組用如圖實驗裝置制取氯酸鉀（KClO3），并測定其純度。
a為濃鹽酸，b為MnO2，c為飽和食鹽水，d為30%KOH溶液，e為NaOH溶液檢查裝置氣密性后，添加藥品，待裝置Ⅲ水溫升至75℃開始反應。
（1）裝置Ⅰ中反應的化學方程式為 MnO2+4HCl（濃） △ MnCl2+Cl2↑+2H2OMnO2+4HCl（濃） △ MnCl2+Cl2↑+2H2O，若取消裝置Ⅱ，對本實驗的影響是 雜質HCl消耗KOH，使KClO3產率降低雜質HCl消耗KOH，使KClO3產率降低。
（2）從裝置Ⅲ的試管中分離得到KClO3粗產品，其中混有的雜質是KClO和 KClKCl。
（3）已知堿性條件下，ClO-有強氧化性，而ClO3-氧化性很弱。設計實驗證明：堿性條件下，H2O2能被ClO-氧化，而不能被ClO3-氧化 分別取少量NaClO和NaClO3溶液于試管A、B中，均滴加少量NaOH溶液，再分別滴加H2O2溶液，A中有氣泡產生并能使帶火星的木條復燃，B中無明顯現象（或者：分別取少量NaClO和NaClO3溶液于試管A、B中，均滴加少量NaOH溶液，再分別滴加H2O2溶液充分振蕩，然后煮沸溶液1～2分鐘，冷卻；分別加入足量稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，A中產生白色沉淀，B中無明顯現象）分別取少量NaClO和NaClO3溶液于試管A、B中，均滴加少量NaOH溶液，再分別滴加H2O2溶液，A中有氣泡產生并能使帶火星的木條復燃，B中無明顯現象（或者：分別取少量NaClO和NaClO3溶液于試管A、B中，均滴加少量NaOH溶液，再分別滴加H2O2溶液充分振蕩，然后煮沸溶液1～2分鐘，冷卻；分別加入足量稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，A中產生白色沉淀，B中無明顯現象）。
（4）為測定產品KClO3的純度，進行如下實驗：
步驟1：取2.45g樣品溶于水配成250mL溶液。
步驟2：取25.00mL溶液于錐形瓶中，調至pH=10，滴加足量H2O2溶液充分振蕩，然后煮沸溶液1～2分鐘，冷卻。
步驟3：加入過量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。（ClO3-+6I-+6H+→Cl-+3I2+3H2O）
步驟4：加入指示劑，用0.5000mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液20.00mL。（2S2O32-+I2→S4O62-+2I-）
①樣品中KClO3的質量分數為 83.3%83.3%；
②步驟2的目的是 除去ClO-，以免影響測定結果；除去ClO-，以免影響測定結果；；
③若沒有“煮沸”操作，測定結果 偏大偏大（選填偏大、偏小或無影響）。
△
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【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】MnO2+4HCl（濃） MnCl2+Cl2↑+2H2O；雜質HCl消耗KOH，使KClO3產率降低；KCl；分別取少量NaClO和NaClO3溶液于試管A、B中，均滴加少量NaOH溶液，再分別滴加H2O2溶液，A中有氣泡產生并能使帶火星的木條復燃，B中無明顯現象（或者：分別取少量NaClO和NaClO3溶液于試管A、B中，均滴加少量NaOH溶液，再分別滴加H2O2溶液充分振蕩，然后煮沸溶液1～2分鐘，冷卻；分別加入足量稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，A中產生白色沉淀，B中無明顯現象）；83.3%；除去ClO-，以免影響測定結果；；偏大
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【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：16引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5