亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃，沸點：-5.5℃）具有刺鼻惡臭味，易溶于濃硫酸，遇水劇烈水解，是有機合成中的重要試劑．實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成，其制備裝置如圖所示（其中Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ中均為濃硫酸）：
（1）圖甲中裝置用于制備純凈干燥的原料氣，補充下表中裝置Ⅱ的作用．
| 裝置Ⅰ | 裝置Ⅱ的作用 | ||
| 燒瓶中 | 分液漏斗中 | ||
| 制備純凈Cl2 | MnO2 | 濃鹽酸 | ① 除去氯氣中的HCl氣體 除去氯氣中的HCl氣體 |
| 制備純凈NO | Cu | 稀硝酸 | ② 除去NO氣體中的NO2氣體 除去NO氣體中的NO2氣體 |
①裝置連接順序為a→
e→f→c→b→d（e,f可互換）
e→f→c→b→d（e,f可互換）
（按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）．②裝置Ⅳ、Ⅴ除可進一步干燥NO、Cl2外，另一個作用是：
通過觀察氣泡冒出的速率從而調節兩種氣體的流速
通過觀察氣泡冒出的速率從而調節兩種氣體的流速
．③如果將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置Ⅴ中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，會造成的不良后果是
NO與Cl2反應生成的NOCl易溶于濃硫酸
NO與Cl2反應生成的NOCl易溶于濃硫酸
．④有人認為裝置Ⅷ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl.不能吸收NO，經過查閱資料發現用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此，在裝置Ⅷ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，能與NO反應產生黑色沉淀．該反應的離子方程式是
NO+=+MnO2
M
n
O
-
4
NO
-
3
NO+=+MnO2
．M
n
O
-
4
NO
-
3
（3）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質，為測定產品純度進行如下實驗：稱取3.325g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.80mol/LAgNO3溶液滴定至終點，消耗AgNO3溶液50.00mL．
①判斷達到滴定終點的現象是
滴入最后一滴標準液時，溶液中產生磚紅色沉淀，且半分鐘內沉淀不消失
滴入最后一滴標準液時，溶液中產生磚紅色沉淀，且半分鐘內沉淀不消失
（Ag2CrO4為磚紅色沉淀）．②寫出NOCl與NaOH溶液反應的化學方程式
NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O
NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O
．③樣品的純度（質量分數）為
78.8
78.8
%（計算結果保留1位小數）．【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】除去氯氣中的HCl氣體；除去NO氣體中的NO2氣體；e→f→c→b→d（e，f可互換）；通過觀察氣泡冒出的速率從而調節兩種氣體的流速；NO與Cl2反應生成的NOCl易溶于濃硫酸；NO+=+MnO2；滴入最后一滴標準液時，溶液中產生磚紅色沉淀，且半分鐘內沉淀不消失；NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；78.8
M
n
O
-
4
NO
-
3
【解答】
【點評】
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發布：2024/12/21 8:0:2組卷：11引用：3難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5