苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材料--納米氧化銅的重要前驅體之一．下面是它的一種實驗室合成路線：
+H2O+H2SO4 100～130℃
+NH4HSO4
+Cu（OH）2→（
）2Cu+H2O
制備苯乙酸的裝置示意圖如圖（加熱和夾持裝置等略）：
已知：苯乙酸的熔點為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列問題：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸．配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是 先加水、再加入濃硫酸先加水、再加入濃硫酸．
（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續反應．在裝置中，儀器b的作用是 滴加苯乙腈滴加苯乙腈；儀器c的名稱是 球形冷凝管球形冷凝管，其作用是 回流（或使氣化的反應液冷凝）回流（或使氣化的反應液冷凝）．反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是 便于苯乙酸析出便于苯乙酸析出，下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 BCEBCE（填標號）
A、分液漏斗 B、漏斗 C、燒杯 D、直形冷凝管 E、玻璃棒
（3）提純苯乙酸的方法是 重結晶重結晶，最終得到44g純品，則苯乙酸的產率是 95%95%．
（4）用CuCl2?2H2O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是 取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無白色渾濁出現取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無白色渾濁出現．
（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）2攪拌30min,過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是 增大苯乙酸溶解度，便于充分反應增大苯乙酸溶解度，便于充分反應．
100
～
130
℃
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】先加水、再加入濃硫酸；滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使氣化的反應液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；重結晶；95%；取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無白色渾濁出現；增大苯乙酸溶解度，便于充分反應
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：440引用：8難度：0.3
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5