硫代硫酸鈉在紡織業等領域有廣泛應用。某興趣小組用如圖裝置制備Na2S2O3?5H2O。
合成反應：SO2+Na2CO3═Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO2═2Na2SO3+3S
Na2SO3+S △ Na2S2O3
滴定反應：I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6
已知：Na2S2O3?5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50℃開始失結晶水。
實驗步驟：
ⅠNa2S2O3制備：裝置A制備的SO2經過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得產品混合溶液。
Ⅱ產品分離提純：產品混合溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3?5H2O產品。
Ⅲ產品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3?5H2O產品配制的溶液滴定碘標準溶液至滴定終點，計算Na2S2O3?5H2O含量。
請回答：
（1）步驟Ⅰ單向閥的作用是 防止倒吸防止倒吸；裝置C中的反應混合溶液pH過高或過低將導致產率降低，原因是 pH過高，Na2CO3、Na2S反應不充分，pH過低，導致Na2S2O3轉化為S和SO2pH過高，Na2CO3、Na2S反應不充分，pH過低，導致Na2S2O3轉化為S和SO2。
（2）步驟Ⅱ下列說法正確的是 BCBC。
A．快速蒸發溶液中水分，可得較大晶體顆粒
B．蒸發濃縮至溶液表面出現晶膜時，停止加熱
C．冷卻結晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產率
D．可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑
（3）步驟Ⅲ
①滴定前，有關滴定管的正確操作為（選出正確操作并按序排列）：
檢漏→蒸餾水洗滌→FF→BB→EE→CC→GG→開始滴定。
A．烘干 B．裝入滴定液至零刻度以上 C．調整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出潤洗液 E．排除氣泡 F．用滴定液潤洗2至3次 G．記錄起始讀數
②裝標準碘溶液的碘量瓶（帶瓶塞的錐形瓶）在滴定前應蓋上瓶塞，目的是 防止碘揮發損失防止碘揮發損失。
③滴定法測得產品中Na2S2O3?5H2O含量為100.5%，則Na2S2O3?5H2O產品中可能混有的物質是 Na2SO3，失去部分結晶水的Na2S2O3?5H2ONa2SO3，失去部分結晶水的Na2S2O3?5H2O。
△
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】防止倒吸；pH過高，Na2CO3、Na2S反應不充分，pH過低，導致Na2S2O3轉化為S和SO2；BC；F；B；E；C；G；防止碘揮發損失；Na2SO3，失去部分結晶水的Na2S2O3?5H2O
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：520引用：3難度：0.2
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5