對硝基乙酰苯胺是重要的染料中間體，實(shí)驗(yàn)室合成對硝基乙酰苯胺的路線如圖（部分反應(yīng)條件略去）
已知：①苯胺（
）在空氣中極易被氧化；
②
（易溶于水）；
③實(shí)驗(yàn)參數(shù)：
| 化合物名稱 | 分子量 | 性狀 | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 溶解度 |
| 冰醋酸 | 60 | 無色透明液體 | 16.6 | 117.9 | 易溶于水，乙醇和乙醚 |
| 苯胺 | 93 | 棕黃色油狀液體 | -6.3 | 184 | 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 |
| 乙酰苯胺 | 135 | 白色晶體 | 114.3 | 304 | 溶于沸水，微濟(jì)于冷水，溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑 |
| 對硝基乙酰苯胺 | 180 | 白色晶體 | 215.6 | 100（1.06×10-3kPa） | 溶于熱水，幾乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚 |
制取的苯胺中混有少量硝基苯雜質(zhì)，可以采用如圖方案除雜提純：
（1）操作1與操作2相同，該操作是
分液
分液
，試劑Y是 NaOH溶液
NaOH溶液
。Ⅱ．乙酰苯胺的制備
反應(yīng)裝置如圖所示，向圓底燒瓶內(nèi)加入4.6mL（約0.05mol）新制備的苯胺和7.5mL（約0.13mol）冰醋酸，及少許鋅粉，加熱回流1h,充分反應(yīng)后，趁熱將反應(yīng)液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，充分冷卻至室溫后，減壓過濾，制得乙酰苯胺。
（2）加熱回流溫度適合控制在
b
b
（填序號）a.100℃以下
b.100℃～105℃
c.120℃～180℃
d.305℃～310℃
（3）如圖A、B兩種實(shí)驗(yàn)儀器，裝置中a處所使用的儀器名稱為
直形冷凝管
直形冷凝管
。
Ⅲ、對硝基乙酰苯胺的制備
將步驟Ⅱ新制備的乙酰苯胺加入三頸燒瓶內(nèi)，并加入冰醋酸溶解，然后加入濃硫酸和濃硝酸的混酸，在冰水浴中保持反應(yīng)溫度不超過5℃，一段時(shí)間后經(jīng)減壓過濾、洗滌、干燥等操作，得粗品，純化后得對硝基乙酰苯胺7.5g。
（4）用冰醋酸作溶劑的作用為
加速溶解，同時(shí)抑制乙酰苯胺的水解
加速溶解，同時(shí)抑制乙酰苯胺的水解
。（5）選擇最適宜的洗滌劑洗滌晶體，具體操作為：
沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復(fù)2～3次
沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復(fù)2～3次
。（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是
83.3
83.3
%（保留3位有效數(shù)字）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】分液；NaOH溶液；b；直形冷凝管；加速溶解，同時(shí)抑制乙酰苯胺的水解；沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復(fù)2～3次；83.3
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：3引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5