肉桂酸是香料、化妝品、醫藥、塑料和感光樹脂等的重要原料，實驗室可用苯甲醛、乙酸酐、醋酸鈉等原料制取肉桂酸，其中苯甲醛為無色油狀液體。已知：
①
+
無水CH3CHOOH150-170℃
+CH3COOH
②部分數據如下表：
無水
C
H
3
CHOOH
150
-
170
℃
| 苯甲醛 | 乙酸酐 | 肉桂酸 | |
| 乙酸 | 溶解度/g | 0.3 | 遇水易水解成乙酸 |
| 0.04 | 互溶 | 沸點/℃ | 179.6 |
| 138.6 | 300 | 118 | 相對分子質量 |
| 106 | 102 | 148 | 60 |
Ⅰ.合成：反應裝置如圖所示，向A中先后加入研細的無水醋酸鈉、5.3g苯甲醛和5.6 g乙酸酐，振蕩使之混合均勻；在150～170℃加熱1小時，保持微沸狀態。
（1）儀器A的名稱為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
。（2）冷凝管的作用是
使反應物冷凝回流
使反應物冷凝回流
。（3）不能將無水CH3COONa換成CH3COONa?3H2O的原因是
CH3COONa?3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解
CH3COONa?3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解
。Ⅱ.粗品精制：將上述反應后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中，進行下列操作：
①在攪拌下，向反應液中加入20mL水，再慢慢加入飽和Na2CO3溶液；
②然后進行水蒸氣蒸餾（使待提純的有機物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾來，從而達到分離提純的目的）
③待燒瓶內溶液冷卻至室溫后，在攪拌下加入鹽酸酸化，析出大量晶體、過濾、洗滌、干燥。
（4）加入飽和Na2CO3溶液的作用是
將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，溶于水，中和乙酸
將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，溶于水，中和乙酸
。（5）水蒸氣蒸餾除去的雜質是
苯甲醛
苯甲醛
，檢驗產品中是否含有該雜質的方法是 取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現，說明含有苯甲醛，或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛
取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現，說明含有苯甲醛，或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛
（寫出實驗操作、現象及結論）。（6）若得到的肉桂酸晶體產品不純，采用
重結晶
重結晶
方法可得到純度更高的產品。（7）最后得到純凈的肉桂酸6.2g,則該反應的產率為
83.8%
83.8%
（結果精確到0.1%）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】三頸燒瓶；使反應物冷凝回流；CH3COONa?3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解；將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，溶于水，中和乙酸；苯甲醛；取樣，加入銀氨溶液共熱，若有銀鏡出現，說明含有苯甲醛，或加入用新制氫氧化銅懸濁液，若出現磚紅色沉淀，說明含有苯甲醛；重結晶；83.8%
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：20引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5