[Ni（NH3）6]Cl2（二氯六氨合鎳）是一種鎳的配合物，實驗室制備過程及部分裝置如圖：
已知：①[Ni（NH3）6]（NO3）2、[Ni（NH3）6]Cl2均為可溶于水、不溶于濃氨水和乙醇的藍紫色晶體，水溶液均顯堿性。
②[Ni（NH3）6]Cl2在熱水中分解。
請回答：
（1）步驟Ⅰ、Ⅱ中須要控制反應溫度在0～10℃，分別可采取的措施是 冰水浴冰水浴、逐滴滴加濃氨水逐滴滴加濃氨水。
（2）①步驟Ⅲ可在如圖裝置中進行，方框內裝置a的作用是 吸收揮發出的氨氣吸收揮發出的氨氣。
②步驟Ⅲ經多步操作可獲得藍紫色晶體2。針對多步操作，從下列選項選擇合適操作（操作不能重復使用）并排序：藍紫色晶體1→bb→f→aa→cc→dd→室溫真空干燥。
a.加入一定量的NH3-NH4Cl溶液
b.一定量的鹽酸溶液
c.減壓過濾
d.依次用濃氨水、乙醇洗滌
e.依次用稀氨水、冷水洗滌
f.用冰鹽浴冷卻
（3）[Ni（NH3）6]Cl2品的純度可用滴定法測定。某小組用沉淀滴定法測定制備的產品中Cl-的質量分數，實驗中以AgNO3溶液作標準液，滴加少量K2CrO4溶液作為指示劑。已知Ksp（AgCl）=1.8×10-10，Ksp（Ag2CrO4）=1.2×10-12。
①下列關于滴定分析的操作，不正確的是 ABAB。
A.錐形瓶中既可以盛放Ni（NH3）6Cl2溶液，也可以盛放AgNO3溶液
B.在接近滴定終點時，需用蒸餾水直接把該儀器尖端懸掛的液滴沖入錐形瓶
C.為減少沉淀吸附現象，滴定過程中需充分搖動錐形瓶中溶液，即時釋放Cl-
D.滴定前，需用經干燥處理的NaCl配成標準液來標定AgNO3溶液，若NaCl未干燥將使產品純度計算結果偏大
E.AgNO3溶液可裝在使用聚四氟乙烯活塞的酸堿通用滴定管
②結果發現[Ni（NH3）6]Cl2質量分數明顯偏高。分析其原因，發現配制[Ni（NH3）6]Cl2待測液時少加了一種試劑。該試劑是 稀硝酸稀硝酸（填“稀鹽酸”或“稀硝酸”或“稀硫酸”），添加該試劑的理由是 加入稀硝酸進行中和，防止堿性溶液與AgNO3溶液反應生成沉淀加入稀硝酸進行中和，防止堿性溶液與AgNO3溶液反應生成沉淀。
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】冰水浴；逐滴滴加濃氨水；吸收揮發出的氨氣；b；a；c；d；AB；稀硝酸；加入稀硝酸進行中和，防止堿性溶液與AgNO3溶液反應生成沉淀
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：49引用：2難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5