硼氫化鈉（NaBH4）是一種常見的還原劑，常溫下易與水反應，可溶于異丙胺（沸點33℃），廣泛應用于制藥、造紙、廢水處理等。某探究小組采用偏硼酸鈉（NaBO2）為主要原料制備NaBH4，其實驗流程如圖。
（1）第①步為高溫合成，寫出該合成的化學方程式：NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 高溫 NaBH4+2Na2SiO3NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 高溫 NaBH4+2Na2SiO3。
（2）第③步為分離NaBH4并回收溶劑，采用的實驗操作是 蒸餾蒸餾。
（3）實驗測定NaBH4的產率原理及步驟如下：
①測定原理：3NaBH4+4KIO3═3NaBO2+4KI+6H2O
KIO3+KI+H2SO4-I2+K2SO4+H2O（未配平）
I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6。
②測定步驟
步驟1：探究小組以23.76g NaBO2為主要原料制得NaBH4產品，將產品溶于NaOH溶液后配成250mL溶液，用移液管量取2.50mL置于碘量瓶中，加入30.00mL 0.1000mol?L-1KIO3溶液振蕩60s,使充分反應。
步驟2：向充分反應的溶液加入過量的KI溶液，用4mol?L-1的H2SO4調節pH至5.0以下，冷卻后暗處放置數分鐘。
步驟3：用0.2000mol?L-1Na2S2O3標準溶液滴定至微黃色，加入幾滴淀粉指示劑，繼續滴定至終點，消耗Na2S2O3標準溶液的體積為24.00mL。
通過計算確定上述實驗流程中NaBH4的產率 理論上制得n（NaBH4）=n（NaBO2）=0.3600mol,剩余的n（KIO3）=16n（Na2S2O3）=8.00×10-4mol,與NaBH4反應的n（KIO3）=3.00×10-3mol-8.00×10-4mol,制得n（NaBH4）=34n（KIO3）=（3.00×10-3mol-8.00×10-4mol）×250mL25mL=0.1650mol,NaBH4產率為0.1650mol0.360mol×100%=45.8%理論上制得n（NaBH4）=n（NaBO2）=0.3600mol,剩余的n（KIO3）=16n（Na2S2O3）=8.00×10-4mol,與NaBH4反應的n（KIO3）=3.00×10-3mol-8.00×10-4mol,制得n（NaBH4）=34n（KIO3）=（3.00×10-3mol-8.00×10-4mol）×250mL25mL=0.1650mol,NaBH4產率為0.1650mol0.360mol×100%=45.8%。（寫出計算過程）
（4）已知：NaBH4+2H2O═NaBO2+4H2↑。實驗測得25℃時，NaBH4每消耗一半所用的時間與溶液pH的關系如表。
高溫
高溫
1
6
3
4
250
m
L
25
m
L
0
.
1650
mol
0
.
360
mol
1
6
3
4
250
m
L
25
m
L
0
.
1650
mol
0
.
360
mol
| pH | 8 | 10 | 12 | 14 |
| 時間/min | 6.2×10-1 | 6.2×10 | 6.2×103 | 6.2×105 |
反應生成了堿性的NaBO2，抑制反應的進一步進行
反應生成了堿性的NaBO2，抑制反應的進一步進行
。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 NaBH4+2Na2SiO3；蒸餾；理論上制得n（NaBH4）=n（NaBO2）=0.3600mol，剩余的n（KIO3）=n（Na2S2O3）=8.00×10-4mol，與NaBH4反應的n（KIO3）=3.00×10-3mol-8.00×10-4mol，制得n（NaBH4）=n（KIO3）=（3.00×10-3mol-8.00×10-4mol）×=0.1650mol，NaBH4產率為×100%=45.8%；反應生成了堿性的NaBO2，抑制反應的進一步進行
高溫
1
6
3
4
250
m
L
25
m
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0
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1650
mol
0
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360
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【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：13引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
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在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
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在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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