三乙酸甘油酯是一種優(yōu)良的溶劑、定香劑和增塑劑．實驗室制備三乙酸甘油酯的反應(yīng)原理、實驗裝置及相關(guān)數(shù)據(jù)如下：3CH3COOH+
濃H2SO4△
+3H2O
濃
H
2
S
O
4
△
| 物質(zhì) | 相對 分子質(zhì)量 |
密度/g?cm-3 | 沸點/℃ | 水中 溶解性 |
| 甘油 | 92 | 1.2636 | 290 （分解） |
溶 |
| 乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 |
| 三乙酸甘油酯 | 218 | 1.1596 | 258 | 不溶 |
步驟1．在500mL反應(yīng)器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，開動攪拌器，慢慢從插溫度計口加入3mL濃硫酸后，緩緩加熱并回流1h,停止加熱．
步驟2．用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，最后加入無水氯化鈣．
步驟3．先進行常壓蒸餾收集75～85℃餾分．
步驟4．將常壓餾分再進行減壓蒸餾，收集128～131℃/933Pa餾分，最終得產(chǎn)品176g.
（1）步驟1先開攪拌器后加濃硫酸的目的是
防止局部濃硫酸濃度過大，造成有機物脫水炭化
防止局部濃硫酸濃度過大，造成有機物脫水炭化
；冰醋酸過量的目的是有利于向酯化方向移動，提高甘油的轉(zhuǎn)化率
有利于向酯化方向移動，提高甘油的轉(zhuǎn)化率
（2）用5%碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是
除去產(chǎn)品的硫酸、乙酸
除去產(chǎn)品的硫酸、乙酸
；加無水氯化鈣的目的是除去有機物中的水分
除去有機物中的水分
（3）最后用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾其原因是
防止常壓蒸餾溫度過高導致產(chǎn)品分解
防止常壓蒸餾溫度過高導致產(chǎn)品分解
（4）本次實驗產(chǎn)率為
80.7%
80.7%
．【考點】制備實驗方案的設(shè)計；有機物的合成．
【答案】防止局部濃硫酸濃度過大，造成有機物脫水炭化；有利于向酯化方向移動，提高甘油的轉(zhuǎn)化率；除去產(chǎn)品的硫酸、乙酸；除去有機物中的水分；防止常壓蒸餾溫度過高導致產(chǎn)品分解；80.7%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：27引用：3難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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