正丁醚常用作有機反應的溶劑．實驗室制備正丁醚的反應和主要實驗裝置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH濃硫酸135℃（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O
反應物和產物的相關數據如下：
濃硫酸
135
℃
| 相對分子質量 | 沸點/℃ | 密度/（g?cm-3） | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 幾乎不溶 |
①將一定量的濃硫酸和正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石．
②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間．
分離提純：
③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產物．
④粗產物依次用蒸餾水、NaOH溶液和蒸餾水洗滌，分液后再加入一定質量的無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣．
⑤將上述處理過的粗產物進行蒸餾，收集餾分，得正丁醚．
請回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為
先加入正丁醇，再加入濃硫酸
先加入正丁醇，再加入濃硫酸
．（2）加熱A前，需先從
b
b
（填“a”或“b”）口向B中通入水．（3）步驟②中，若溫度控制不當，最容易產生副產物的結構簡式為
CH2=CHCH2CH3
CH2=CHCH2CH3
．（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并
檢查是否漏液
檢查是否漏液
，步驟③中粗產物應從分液漏斗的 上
上
（填“上”或“下”）口分離出．（5）步驟④中加入NaOH溶液洗滌的目的為
洗去有機層中殘留的硫酸
洗去有機層中殘留的硫酸
．（6）步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集
d
d
（填選項字母）左右的餾分．a.100℃b.117℃C．135℃d.142℃
（7）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側支管自動流回A．分水器中上層液體的主要成分為
正丁醇
正丁醇
，下層液體的主要成分為 水
水
．【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】先加入正丁醇，再加入濃硫酸；b；CH2=CHCH2CH3；檢查是否漏液；上；洗去有機層中殘留的硫酸；d；正丁醇；水
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權屬菁優網所有，未經書面同意，不得復制發布。
發布：2024/6/27 10:35:59組卷：23引用：2難度：0.5
相似題
-
1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5