草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體（H2C2O4?2H2O）無色，熔點為 101℃，易溶于水，受熱易脫水、升華，175℃時分解。
Ⅰ.配制酸性 KMnO4 標準溶液：如圖1是配制50mL酸性 KMnO4 標準溶液的過程示意圖。
（1）請你觀察圖示并判斷其中不正確的操作有 ①②⑤①②⑤（填序號）。
（2）其中確定 50mL 溶液體積的容器是 50mL容量瓶50mL容量瓶（填名稱）。
（3）下列操作可使所配溶液濃度偏低的是 BCBC。
A.轉移前容量瓶中有少量蒸餾水
B.定容時，加水超過刻度線，用膠頭滴管吸取多余的液體至刻度線
C.定容時仰視刻度線
D.定容搖勻后少量溶液外流
E.溶液未經冷卻便轉移至容量瓶中
Ⅱ.用硝酸氧化法制備草酸晶體并測定其純度，制備裝置如圖2所示（加熱、固定等裝置略去）。
實驗步驟如下
①糖化：先將淀粉水解為葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸（質量之比為 3：2 的 65%HNO3 與 98%H2SO4 的混合物），在55～60℃下水浴加熱發生反應：
C6H12O6+12HNO3濃硫酸50～60℃3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O；
③結晶、蒸發、干燥：反應后溶液經冷卻、減壓過濾，即得草酸晶體粗產品。
（4）裝混酸的儀器名稱為 分液漏斗分液漏斗；
（5）步驟②中，水浴加熱的優點為 受熱均勻，便于控制溫度受熱均勻，便于控制溫度；
（6）稱mg草酸晶體粗產品，配成100mL溶液。取20.00mL于錐形瓶中，用amol?L-1KMnO4標準液標定，只發生5H2C2O4+2MnO4-+6H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O反應，消耗KMnO4標準液體積為VmL，則所得草酸晶體[M（H2C2O4?2H2O）=126g?mol-1]的純度為 12.6aV8m×100%12.6aV8m×100%。
濃硫酸
50
～
60
℃
12
.
6
a
V
8
m
12
.
6
a
V
8
m
【考點】制備實驗方案的設計；化學方程式的有關計算．
【答案】①②⑤；50mL容量瓶；BC；分液漏斗；受熱均勻，便于控制溫度；×100%
12
.
6
a
V
8
m
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：1引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5