某化學興趣小組在實驗室中用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸。有關物質的性質如表所示：
| 苯甲醛 | 微溶于水，易溶于有機溶劑；易被空氣氧化；與飽和NaHSO3溶液反應產生沉淀 |
| 苯甲醇 | 沸點為205.3℃；微溶于水，易溶于醇、醚等 |
| 苯甲酸 | 熔點為121.7℃，沸點為249℃；微溶于水 |
| 乙醚 | 沸點為34.8℃；難溶于水；易燃燒，當空氣中含量為1.83%～48.0%時易發生爆炸 |
△
（1）向圖1所示裝置（夾持及加熱裝置已略去）中加入少量NaOH和水，攪拌溶解，稍冷，加入新蒸過的苯甲醛，開啟攪拌器，加熱回流。
停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水，搖動，冷卻后將液體倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，水層保留待用。合并三次萃取液，依次用飽和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗滌。用飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌的目的是
除去有機混合物中的苯甲醛
除去有機混合物中的苯甲醛
，而用碳酸鈉溶液洗滌可除去醚層中極少量的苯甲酸。（2）將洗滌后的醚層倒入干燥的錐形瓶內，加入無水MgSO4后再加上瓶塞，靜置一段時間后，將錐形瓶中溶液轉入圖2所示蒸餾裝置中，緩緩加熱，蒸餾除去乙醚。當溫度升到140℃時改用空氣冷凝管，收集198℃～206℃的餾分。
①錐形瓶上加塞子的目的是
防止乙醚揮發到空氣中引起爆炸
防止乙醚揮發到空氣中引起爆炸
；無水硫酸鎂的作用是吸收有機混合物中殘留的水
吸收有機混合物中殘留的水
。②蒸餾除去乙醚的過程中宜采用的加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
；收集的198℃～206℃的餾分為苯甲醇
苯甲醇
（寫名稱）。（3）將萃取后的水層慢慢地加入到盛有鹽酸的燒杯中，同時用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻、過濾，得到粗苯甲酸產品，然后提純得到較純凈的產品。將苯甲酸粗產品提純所用的實驗方法為
重結晶
重結晶
。（4）圖1和圖2裝置中都用了冷凝管，下列說法正確的是
bd
bd
（填選項序號）。a.兩種冷凝管冷凝效果相同，本實驗中可以互換使用
b.直形冷凝管一般在用蒸餾法分離物質時使用
c.兩種冷凝管的冷凝水進出方向都為“高（處）進低（處）出”
d.球形冷凝管能冷凝回流反應物而減少其蒸發流失，使反應更徹底
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】除去有機混合物中的苯甲醛；防止乙醚揮發到空氣中引起爆炸；吸收有機混合物中殘留的水；水浴加熱；苯甲醇；重結晶；bd
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：11引用：2難度：0.7
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5