硫氰化鉀（KSCN）俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學藥品。某實驗小組模擬工業備硫氧化鉀的方法，設計實驗如圖：
已知：CS2是一種不溶于水、密度火于水的非極性試劑。請回答下列問題：
Ⅰ．制備NH4SCN溶液
（1）裝置A用于制備NH3，圓底燒瓶內的固體a是 堿石灰（或生石灰或氧化鈣或氫氧化鈉）堿石灰（或生石灰或氧化鈣或氫氧化鈉）（填名稱）。
（2）三頸燒瓶內盛放有CS2、水和固體催化劑，發生反應CS2+3NH3 催化劑 水浴加熱NH4SCN+NH4HS水浴加熱實驗開始時，打開K2和K1，水浴加熱裝置B，反應發生。三頸燒瓶左側導管口必須插入CS2中，其目的是使反應更充分且 防倒吸防倒吸。
（3）一段時間后，當觀察到三頸燒瓶內 液體不出現分層現象（或下層CS2層消失）液體不出現分層現象（或下層CS2層消失）時，停止通入氣體，反應完成。
Ⅱ．制備KSCN溶液
（4）關閉K1，將三頸燒瓶繼續加熱至100℃，待NH4HS完全分解后，再打開K3，繼續保持水浴溫度為100℃，緩緩滴入稍過量的KOH溶液，制得KSCN溶液。發生反應的化學方程式為 NH4SCN+KOH 100℃ KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH 100℃ KSCN+NH3↑+H2O；酸性K2Cr2O7溶液除可以吸收NH3外，還能吸收的氣體是 H2SH2S。
Ⅲ.制備KSCN 晶體
（5）先通過過濾除去三頸燒瓶中的固體催化劑，再通過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。該提取過程中一定不用的儀器有 ①③⑥①③⑥（填序號）。
①坩堝
②蒸發皿
③長頸漏斗
④玻璃棒
⑤燒杯
⑥直形冷凝管
（6）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取25.00mL 溶液錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴鐵鹽溶液作指示劑，用0.1000mol/LAgNO3準溶液滴定，達到滴定終點，一次滴定平均消耗AgNO3標準溶液20.00mL。
①滴定時發生的反應：SCN-+Ag+═AgSCN↓（白色），則指示劑的化學式為 BB（填序號）。
A.FeCl3
B.Fe（NO3）3
C.Fe2（SO4）3
D.Fe（SCN）3
②晶體中KSCN的質量分數為 77.6%77.6%（計算結果保留三位有效數字）。
催化劑
水浴加熱
100
℃
100
℃
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】堿石灰（或生石灰或氧化鈣或氫氧化鈉）；防倒吸；液體不出現分層現象（或下層CS2層消失）；NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O；H2S；①③⑥；B；77.6%
100
℃
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：63難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5