過碳酰胺[CO（NH2）2?H2O2]可用作魚塘增氧劑，熔點80℃。某興趣小組用如圖裝置制備。
I．CO（NH2）2?H2O2制備：如圖，在150mL三頸燒瓶中加入12.0g工業尿素、0.2g六偏磷酸鈉及40mL蒸餾水，在30°C攪拌下，加入25mL30%雙氧水，反應40min,改為減壓蒸餾裝置，在60°C以下蒸餾，至溜出液量約為40mL時停止。
Ⅱ．產品分離與提純：趁熱將步驟I燒瓶中剩余物傾倒入100mL燒杯中，析晶，過濾，洗滌，干燥，稱重，計算收率。
Ⅲ．產品活性氧含量測定（含H2O234%相當于含活性氧16%）。
已知：CO（NH2）2+H2O2═CO（NH2）2?H2O2，工業尿素中含有少量鐵離子，六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，尿素與KMnO4溶液不反應。
請回答：
（1）滴液漏斗中支管a的作用是 平衡氣壓，使液體順利流下平衡氣壓，使液體順利流下。
（2）步驟I中六偏磷酸鈉能對產品起到穩定劑作用，原理是 六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，避免鐵離子催化分解H2O2六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，避免鐵離子催化分解H2O2。
（3）過碳酰胺產品純度對價格影響很大，析晶時不同的降溫方式將影響產品的純度（見下表）。
| 序號 | 步驟Ⅱ析晶方式 | 收率% | 產品純度% |
| 1 | 置于0°C冰水浴降溫 | 67.5 | 95.7 |
| 2 | 程序降溫（以0.5℃?min-1的速度降溫至0°C） | 65.0 | 98.5 |
AC
AC
。A．醫藥廠生產注射用過碳酰胺應采用程序降溫方式析晶
B．布氏漏斗內濾紙應比漏斗內徑略大，確保蓋住所有小孔
C．抽濾時先用傾析法轉移溶液至漏斗，待溶液快流盡時轉移沉淀至漏斗
D．步驟I中減壓蒸餾的主要目的是將沒反應完的H2O2蒸出，且防止產品分解
（4）步驟Ⅱ中，在40～55℃干燥溫度下，過碳酰胺產品的純度變化如圖2，請分析原因：
起初干燥時水減少，純度升高，高于50℃后，過碳酰胺部分分解，純度下降
起初干燥時水減少，純度升高，高于50℃后，過碳酰胺部分分解，純度下降
。
（5）步驟Ⅲ為測定產品中活性氧的含量，稱取一定量的產品于250mL錐形瓶中，加水溶解，再加1mL稀H2SO4備用，用KMnO4標準溶液測定。
①選出正確操作并排序：蒸餾水洗滌→標準液潤洗→
b
b
→e
e
→f
f
→d
d
。a.取事先配制好的KMnO4標準溶液于棕色滴定管中
b.取剛標定的KMnO4標準溶液于棕色滴定管中
c.讀數時，視線與凹液面最低處相切，記錄讀數10.02mL
d.讀數時，視線與凹液面最高處相平，記錄讀數10.02mL
e.調整管中液面至“0”刻度或“0”刻度以下，記錄讀數0.02mL
f.控制旋塞滴定至終點
g.擠壓玻璃球上部乳膠管滴定至終點
②操作規范的情況下，上述測定結果仍存在一定誤差，用KMnO4溶液滴定時為提高測定結果的精密度和準確度，可采取的措施是
通過增加平行測定次數提高準確度，通過降低滴定劑濃度提高準確度
通過增加平行測定次數提高準確度，通過降低滴定劑濃度提高準確度
。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】平衡氣壓，使液體順利流下；六偏磷酸鈉能與鐵離子形成配合物，避免鐵離子催化分解H2O2；AC；起初干燥時水減少，純度升高，高于50℃后，過碳酰胺部分分解，純度下降；b；e；f；d；通過增加平行測定次數提高準確度，通過降低滴定劑濃度提高準確度
【解答】
【點評】
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發布：2024/6/27 10:35:59組卷：90引用：1難度：0.3
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5