次磷酸鈉（NaH2PO2）是有機合成的常用還原劑，一般制備方法是將黃磷（P4）和過量燒堿溶液混合、加熱，生成次磷酸鈉和PH3，PH3是一種無色、有毒的可燃性氣體。實驗裝置如圖所示：
回答下列問題：
（1）在a中加入黃磷、活性炭粉末，打開K1，通入N2一段時間，關閉K1，打開磁力加熱攪拌器，湳加燒堿溶液。
①活性炭粉末作為黃磷的分散劑，原理是 使反應物充分混合，加快反應速率使反應物充分混合，加快反應速率，b的作用 安全瓶安全瓶。
②a中反應的化學方程式為 P4+3NaOH（濃）+3H2O △ 3NaH2PO2+PH3↑P4+3NaOH（濃）+3H2O △ 3NaH2PO2+PH3↑。
（2）反應結束后，打開K1，繼續通入N2，目的是 排除裝置中殘留的PH3氣體，使之被c裝置中溶液吸收排除裝置中殘留的PH3氣體，使之被c裝置中溶液吸收。d的作用是 吸收尾氣，防止污染空氣吸收尾氣，防止污染空氣。
（3）c中生成 NaH2PO和NaCl,相關物質溶解度（S）如表：
△
△
| S（25℃） | S（100℃） | |
| NaCl | 37 | 39 |
| NaH2PO2 | 100 | 667 |
NaCl
NaCl
，然后 趁熱過濾
趁熱過濾
、冷卻結晶
冷卻結晶
、過濾、洗滌、干燥，得到含NaH2PO2的粗產品。（4）產品純度測定：
取產品m克配成250mL溶液，取25mL于錐形瓶中，酸化后加入25mL 0.10mol/L碘水，于暗處充分反應后，以淀粉溶液做指示劑，用0.10 mol/L Na2S2O3溶液滴定至終點，平均消耗VmL，相關反應方程式為：H2
PO
-
2
PO
-
3
O
2
-
3
O
2
-
6
220
-
4
.
4
V
m
%
220
-
4
.
4
V
m
%
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】使反應物充分混合，加快反應速率；安全瓶；P4+3NaOH（濃）+3H2O 3NaH2PO2+PH3↑；排除裝置中殘留的PH3氣體，使之被c裝置中溶液吸收；吸收尾氣，防止污染空氣；NaCl；趁熱過濾；冷卻結晶；
△
220
-
4
.
4
V
m
%
【解答】
【點評】
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發布：2024/9/25 4:0:1組卷：53引用：3難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5