氫化鋁鋰是有機合成中常見的強還原劑，合成LiAlH4的一種方法如下：
步驟Ⅰ．在N2保護下將塊狀的LiH粉碎成細小顆粒．
步驟Ⅱ．在如圖所示三口燒瓶中加入23.5g LiH和200mL無水乙醚制成懸濁液，在強烈 的攪拌下滴加入71.2g的三氯化鋁乙醚溶液300mL．AlCl3滴加完畢后，繼續攪拌直至反應終止，靜置片刻．
步驟Ⅲ．用N2氣將燒瓶中的反應物壓出，抽濾，將澄清的濾液蒸發至黏稠狀，減壓蒸餾、得氫化鋁鋰．
（1）步驟Ⅰ．需在N2氣氛中粉碎LiH，其目的是防止LiH與O2反應著火燃燒防止LiH與O2反應著火燃燒．
（2）步驟Ⅱ．強烈攪拌的目的是使反應物充分接觸使反應物充分接觸；步驟Ⅲ減壓蒸餾的目的是除去殘余的乙醚除去殘余的乙醚．
（3）抽濾時用到的硅酸鹽質儀器有布氏漏斗、吸濾瓶布氏漏斗、吸濾瓶（寫名稱）．
（4）步驟Ⅱ合成反應的化學方程式為AlCl3+4LiH 乙醇 LiAlH4+3LiClAlCl3+4LiH 乙醇 LiAlH4+3LiCl．
（5）步驟Ⅲ．證明最后固體產物不含乙醚或不含乙醚合物所用的儀器分析方法是紅外光譜分析紅外光譜分析．
乙醇
乙醇
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】防止LiH與O2反應著火燃燒；使反應物充分接觸；除去殘余的乙醚；布氏漏斗、吸濾瓶；AlCl3+4LiH LiAlH4+3LiCl；紅外光譜分析
乙醇
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：4引用：1難度：0.3
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5