亞氯酸鈉（NaClO2）是一種應用廣泛的高效氧化型漂白劑。以下是某小組模擬工業制法利用ClO2與H2O2在堿性條件下制備少量NaClO2的實驗裝置：
已知：（1）硫酸作酸化劑時，甲醇（CH3OH）可將NaClO3還原為ClO2。
（2）ClO2沸點為9.9℃，可溶于水，有毒，氣體中ClO2濃度較高時易發生爆炸。
（3）飽和NaClO2溶液在溫度低于38℃時析出晶體NaClO2?3H2O，在溫度高于38℃時析出晶體NaClO2，高于60℃時分解生成NaClO3和NaCl。
回答下列問題：
（1）實驗前用濃硫酸與50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是將一定量的濃硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不斷攪拌將一定量的濃硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不斷攪拌：。
（2）實驗過程中需要持續通入CO2的主要目的，一是可以起到攪拌作用，二是降低ClO2的濃度（或減小ClO2的體積分數），防止爆炸降低ClO2的濃度（或減小ClO2的體積分數），防止爆炸
（3）裝置A中，若氧化產物為CO2，則氧化劑與還原劑的物質的量之比為6：16：1。
（4）裝置B中生成NaClO2的化學方程式是2ClO2+H2O2+2NaOH═2NaClO2+O2+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH═2NaClO2+O2+2H2O。
（5）從反應后的B溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟是：a.控制在38～60℃之間蒸發濃縮控制在38～60℃之間蒸發濃縮；b.趁熱過濾趁熱過濾；c.用38～60℃的熱水洗滌；d.在低于60℃的真空中蒸發，干燥。
（6）裝置C中ClO2與NaOH溶液反應生成等物質的量的兩種鈉鹽，其中一種為NaClO2，裝置C中ClO2與NaOH溶液反應的化學方程式為2ClO2+2NaOH═NaClO2+NaClO3+H2O2ClO2+2NaOH═NaClO2+NaClO3+H2O。
（7）NaClO2純度測定：①稱取所得 NaClO2樣品1.000g于燒杯中，加入適量蒸餾水過量的碘化鉀晶體，再滴入適量的稀硫酸，充分反應（ClO2-的還原產物為Cl-），將所得混合液配成250mL待測溶液；②取25.00mL待測液，用0.2000mol/LNa2S2O3標準液滴定（I2+2S2O32-═2I-+S4O62-），以淀粉溶液做指示劑，判斷達到滴定終點時的現象為溶液由藍色變無色，且30秒內不褪色溶液由藍色變無色，且30秒內不褪色。重復滴定3 次，測得Na2S2O3標準液平均用量為18.00mL，則該樣品中 NaClO2的質量分數為81.45%81.45%。
【考點】制備實驗方案的設計；探究物質的組成或測量物質的含量．
【答案】將一定量的濃硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不斷攪拌；降低ClO2的濃度（或減小ClO2的體積分數），防止爆炸；6：1；2ClO2+H2O2+2NaOH═2NaClO2+O2+2H2O；控制在38～60℃之間蒸發濃縮；趁熱過濾；2ClO2+2NaOH═NaClO2+NaClO3+H2O；溶液由藍色變無色，且30秒內不褪色；81.45%
【解答】
【點評】
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發布：2024/4/20 14:35:0組卷：26引用：3難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數應不低于（用含a、b的表達式表示）．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業廢渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據下表數據：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變為碳酸亞鐵沉淀，則A的操作是．發布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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